聚焦离子束(Focused Ion Beam,简称 FIB)技术是一种先进的微观加工与分析手段,广泛应用于材料科学、纳米技术以及半导体研究等领域。金鉴实验室作为专注于材料分析领域的科研检测机构,具备先进的FIB设备,能够提供样品制备的全流程支持,确保样品质量满足高分辨率观察的要求。FIB核心原理是利用离子源产生高能离子束,通常以镓(Ga)离子为主,部分设备还配备氦(He)或氖(Ne)离子源。离子束在轰击样品时,会产生溅射现象,从而实现材料的精准去除,同时通过二次电子信号获取样品的形貌图像,为制样过程提供直观的辅助。这种技术能够在纳米尺度上对样品进行微加工,为透射电子显微镜(TEM)样品的制备提供了高效、精准的解决方案。
2.保护层沉积离子束的溅射作用虽然能够高效去除材料,但同时也可能对样品表面造成损伤,尤其是对于一些对表面敏感的样品,如半导体材料、生物样品等。为了避免样品在加工过程中受到不必要的破坏,需要在正式开展切割等加工操作前,在样品表面沉积一层保护性材料。常用的保护材料包括碳、铂、钨等。这层保护膜能够在一定程度上缓冲离子束的冲击,降低对样品原始结构和成分的破坏风险,从而保障样品在后续加工过程中的完整性以及最终的 TEM 观察效果。
3.粗加工与切割完成样品定位、标记和保护层沉积后,便进入粗加工阶段。此时,使用相对较高能量和较大束流的离子束对样品进行初步加工。根据 TEM 样品所需的大致形状和尺寸要求,将块状或较大尺寸的原始样品逐步切割成接近目标形态的薄片。金鉴实验室的专业团队按照规范操作,确保每一步骤都能顺利进行,获得最佳的测试效果。在这个过程中,需要综合考虑样品自身的材料特性,如硬度、韧性等,以及期望达到的最终厚度,合理地调整离子束的各项参数。既要保证切割效率,又要避免因过度加工而导致样品出现裂纹、分层等损伤情况。这一步骤是整个制样流程的基础,其加工质量直接影响后续精加工的效果。
4.精加工与减薄粗加工完成后,样品的形状和尺寸已基本接近目标要求,但此时样品的厚度和表面质量仍需进一步优化。因此,需要切换为较低能量和较小束流的离子束,对样品进行更为精细的加工和进一步减薄处理。通过改变离子束的参数以及补偿角度,对样品进行均匀减薄,使其达到 TEM 观察所需的厚度范围(通常为几十纳米)。在减薄过程中,还需特别注意避免引入新的损伤和污染。最后,切换到低电压进行最终的清扫,清除样品表面在切割过程中可能产生的非晶污染,确保样品在 TEM 下能够呈现出清晰、准确的微观结构图像。