获得良好的衍射图谱的前提是制备出优质的EBSD样品

电子背散射衍射技术（EBSD）

在材料科学领域，电子背散射衍射技术（EBSD）自20世纪90年代末期以来，已经成为一种创新且不可或缺的分析工具。EBSD技术以其操作简便和结果精确的特点，相较于传统的显微镜技术如扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射（XRD），为研究者提供了一种全新的视角来深入探索材料的微观世界。金鉴实验室凭借其先进的EBSD分析设备和丰富的测试经验，能够为客户提供高质量的材料晶体结构与取向分析服务，助力材料科学研究的深入开展。
样品制备的关键考量

1. 导电性：样品必须具有良好的导电性能，以确保电子束能够有效地与样品相互作用。2. 尺寸与形状：样品的尺寸和形状需要适应实验设备的要求，以便于操作和观察。3. 表面状况：样品表面需要保持平整和清洁，避免存在大的应变或残余应力，这些因素可能会影响衍射图样的清晰度。4. 晶体完整性：由于EBSD对样品的晶体完整性非常敏感，因此在制备过程中必须小心避免对样品表面造成损伤。
机械抛光与化学侵蚀


EBSD样品的制备通常包括机械抛光和化学侵蚀两个步骤。机械抛光更适合于陶瓷样品，而化学侵蚀和电解抛光则更适合金属样品。对于金属和绝缘体样品，制备过程可能包括使用导电树脂固定样品、机械研磨、金刚石研磨膏抛光和硅胶抛光。有色金属样品的制备可能还会包括电解抛光。金鉴实验室在样品制备的每一个步骤中，都注重细节，确保每个环节的专业性和准确性。无论是金属、绝缘体，还是脆性材料，金鉴实验室都能提供最优质的样品制备方案。1.脆性材料的特殊处理脆性材料，如陶瓷和矿物，可以通过破裂的方式暴露出平整的解理面，从而直接用于EBSD测试。2.荷电效应的对策对于半导体或非导体材料，可以通过在样品表面沉积一层2-3纳米厚的导电膜来减少荷电效应。在分析时，使用较高的电压可以增加电子束的探测深度。此外，采用环扫模式或低真空模式也有助于减轻荷电效应。
样品制备的详细步骤

金鉴实验室拥有经验丰富的技术团队，能够根据不同材料的特性，制定合适的样品制备方案。1.机械研磨与抛光对于钢和高温合金，可以在机械抛光后立即进行EBSD测试。对于容易氧化的样品，在制备过程中应避免接触水分，并在制备完成后立即进行电镜表征。2.电解抛光电解抛光是一种利用电解液中的阳极和阴极进行反应的技术。样品作为阳极，在电流的作用下，阳极金属会溶解并沉积在阴极上。通过调整外部电源的电压，可以控制电解反应的速度。3.振动抛光振动抛光是将工件置于含有磨料的悬浮液中，并在超声波场中进行的一种抛光方法。这种方法对工件的影响较小，不容易引起工件变形。4.机械抛光+离子束技术离子减薄技术是在真空条件下对样品进行处理的过程，通过高能离子束轰击样品表面来实现。这种方法不需要复杂的前期准备，可以直接制备出适合EBSD分析的表面。

5.FIB技术应用FIB技术使用高电流密度的Ga+离子束进行操作，最小离子束半径可以达到纳米级别。这使得在纳米尺度上可以实现金属材料的精确剥蚀和减薄，从而制备出适合EBSD分析的样品。
特定材料的EBSD样品制备方法

金鉴实验室针对不同材料的特性，制定了详尽的样品制备方案，确保每个样品在EBSD分析中都能获得清晰准确的衍射图谱。1.工业纯铝和钛合金：采用电解抛光，配合5%高氯酸+甲醇，在-25℃条件下处理。2.铝锂合金：在Keller溶液中浸泡几秒钟，然后进行微热处理。3.钢：使用2%硝酸酒精擦拭处理。4.矿物：先进行机械抛光，然后用胶体石英抛光数小时。5.多晶硅：先用清洗液清洗，再用10%氢氟酸浸泡约1分钟。6.纯镁：使用20%硝酸甲醇；对于镁合金，使用AC-2电解液；对于冷变形的镁合金，可采用离子刻蚀的方法。7.铝及铝合金：浸泡在50%NaOH中10-20分钟，最好在60℃加热。如果表面有灰色层，可以用10%硝酸去除。8.铜：在稀硝酸中进行侵蚀处理。9.低碳钢、硅钢：在100mL H2O2+5-15mL氢氟酸溶液中浸泡1-2分钟。如果含有高铬元素，再加入10mL硝酸和15mL盐酸进行处理。金鉴实验室作为国内处于领先地位的光电半导体检测实验室，其 EBSD 技术凭借高效的速度和精准的分辨率，在材料表征领域展现出卓越的性能，为材料科学研究提供了极为强有力的工具。