浅谈聚焦离子束扫描电镜FIB-SEM的制样说明

01 仪器原理

聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。

FIB采用高强度聚焦离子束纳米加工材料，并结合扫描电镜（SEM）和其他高倍数电子显微镜进行实时观测，已成为纳米级分析，制作的主要手段。

02 主要应用

用途及功能

定点剖面形貌和成分表征；TEM样品的制备；微纳结构的处理；芯片线路的重构；切片式的三维重构；材料的传递；三维原子探针样品的制备；

适用领域

结构分析、材料表征、芯片修补、生物检测、三维重构、材料转移等功能，该系统可用于横截面和断层扫描、3D分析、TEM试样制备及纳米图形加工等领域。

03 测试项目

1、 TEM透射样品制备（FIB+TEM）

针对表面薄膜，涂层，粉末大颗粒、块体等试样，通过对规定位置精确定位切割来制备TEM试样；

2、微纳结构加工

通过微纳结构运行机械手,Omniprobe运行探针和离子束切割的协同作用，实现了多种微纳结构搬运和多种显微结构外形或花纹的处理。

3、剖面分析（SEM/EDS）

FIB准确定位切割，制备截面样品，进行SEM和EDS能谱分析；

4、EBSD电子背散射衍射分析

进行晶体取向成像、显微织构、界面等分析；

5、三维原子探针制样；

6、三维重构；

7、其他需求。

04 制样说明

FIB-TEM的制样流程

• 找到目标位置（定位非常重要），表面喷Pt保护（样品导电则不用喷Pt）；
  
  
• 将目标位置前后两侧的样品挖空，剩下目标区域；
  
  
• 机械纳米手将这个薄片取出，开始离子束减薄；
  
  
• 减薄到理想厚度后停止；
  
  
• 在铜网的试样柱中焊接试样并标记试样位置。
  
  

样品要求

• 样品状态：粉末、块状/薄膜样品均可测试；
  
  
• 粉末样品：至少5μm以上尺寸，且无磁性；
  
  
• 块状/薄膜样品：最大≤2cm,高度≤3mm,无挥发性，可以有磁性（尽可能使强磁样品体积变小）。
  
  

注意事项

• 送样前应在SEM电镜中证实样品符合FIB规定，订货时需写出全部测试要求并一次性拍片。
  
  
  
  

       由于所制备TEM样品的厚度约为50nm,在二次测试时采样、移动试样等会对试样产生破坏，导致拍摄目的不能实现；

• 送样前用酒精将样品表面洗净，保证样品表面洁净，无油脂类物质存在，切勿用裸手接触样品表面；
  
  
• 透射制样默认垂直于样品表面向下切割取样，一般切片大小3~4μm的边长，太大易碎；
  
  
• 透射样品制备只保证切出的样品厚度可以拍透射；
  
  
• 试样需具有较好的导电性，若导电性相对较差需喷金或者喷碳；
  
  
• FIB制样后如果需要TEM拍摄，请咨询测试老师后再下单。
  
  

05 结果展示

1、TEM透射样品制备

2、剖面分析（SEM/EDS）

3、微纳加工

4、三维原子探针制样

6、三维重构（FIB-3D重构）

06 常见问题及回答

FIB切的透射薄片有孔或部分脱落有影响吗？

切样目的是使试样变薄，有些材料变薄后会局部剥落、穿孔，属正常情况，存在薄区域，不会影响透射拍摄也可以，如离子变薄制样是将试样穿入孔内。