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金鉴李工:EBSD的魅力——电子背散射衍射原理及数据分析

kaikai 2023-11-15 17:34:58
01

EBSD原理简介
EBSD系统主要部件图

电子背散射衍射(EBSD,Electron Backscatter Diffraction)是一种结合晶体微区取向和晶体结构组织的分析方法,已广泛应用于材料微观组织结构和微织构表征。要使用EBSD系统,基本设备包括扫描电子显微镜和一套EBSD系统。硬件部分通常包括灵敏的CCD摄像仪和用于图像处理的系统(如Channel 5软件)。总的来说,典型的EBSD系统包括以下组成部分:
晶体样品可借助扫描电镜样品台或预倾台,使其与水平方向呈70º角倾斜。通过荧光屏,将样品散射的电信号转换成可见光。利用灵敏相机,检测荧光屏上形成的电子花样图像。使用计算机和软件,进行EBSD实验的操控、衍射花样的收集和分析,并显示结果。安装在荧光屏周围的前散射探测器(FSD),可在采集EBSD数据之前生成样品的微观组织图像。
EBSD系统与EDS系统集成示意图

在扫描电子显微镜(SEM)中,当入射于样品的电子束与样品相互作用时,会在每个晶体或晶粒内呈规则排列的晶格面上产生衍射现象。这些来自所有原子面的衍射组成了一幅被称为“衍射花样”的图像,可以看作是晶体中原子面之间角度关系的反映。衍射花样携带了晶体的晶系对称性信息,并且晶面和晶带轴之间的夹角与晶体的晶系类型和晶格参数相对应。这些数据可以用于EBSD相鉴定、取向分析等应用。

EBSD基础知识重述:

标定率是指计算机正确标定的菊池花样点数与总采集点数之间的比值。

在进行EBSD物相鉴定时,计算机采集的物相信息(菊池花样)需要与数据库进行比对。如果匹配,则可以进行标定;如果不匹配,则无法标定,也就无法准确确定物质的成分。

EBSD的质量主要取决于标定率,而标定率受到三个主要因素的影响:1. 晶粒的完整性;2. 样品内部的应力;3. 制样的水平。

EBSD数据采集及处理流程

02

EBSD的应用

[color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]
03

EBSD的数据分析


结构及取向差分析的另一种表述:

当多晶体的取向分布状态偏离随机分布,呈现一定的规则性时,这种择优取向被称为织构。

通过反极图我们可以得知,尽管有部分晶粒的[001]方向与样品坐标系的X0方向平行,但由于Mmax=5.17,择优取向并不明显。通常情况下,当Mmax的值大于10时,被认为存在强烈的织构。

在织构及取向角差分析中,取向差角的输出可采用Uncorrelated和Correlated两种方式:

Uncorrelated方式:对于任意两个晶粒的取向差进行统计分布,通常用于观察织构情况。如果其分布趋势与黑色线条一致,则表示取向呈随机分布,没有明显的织构(如下图所示);反之,趋势差别越大,则表明织构越明显。

不相邻(Uncorrelated)

Correlated: 晶粒与周围晶粒的取向差的统计分布,主要用于看晶界角度及有无特殊晶界等。如下图:

晶粒尺寸及形状的分析可以通过观察EBSD处理结果中的IPF图来实现。IPF图包括IPF-X、IPF-Y和IPF-Z,它们展示了晶体在样品坐标系中与中晶体坐标系的不同关系,不同的颜色代表着这种差异。这些图像能够直观地反映晶粒的尺寸和形状信息。

晶粒尺寸及形状分析可以通过两种方式展现。首先是通过输出的GB图,其中不同颜色代表不同大小角度的晶界。一般认为小于15°的为小角度晶界,大于15°的为大角度晶界。小角度晶界通常用于观察亚结构及晶内变形,而大角度晶界则用于区分晶粒及特殊晶界。

另外一种展示方式是通过晶粒尺寸统计柱状图,该图会清晰展示晶粒大小的统计情况,从而提供了更直观的数据分析手段。

GB图
晶粒尺寸统计柱状图

局域取向差图(Local Misorientation)是一种通过计算每个像素点与其最近邻点之间的取向偏差的平均值来生成的图像。这种分析方法可用于研究晶粒的亚结构,从而反映材料中的应变情况。例如,它可以用于分析焊缝、形变金属或位错密度等问题。

下面的图示展示了一个局域取向差图,从图中我们可以观察到基本上不存在太多的亚晶或变形晶粒,这意味着材料的晶粒结构比较均匀,没有明显的变形现象。


KAM/Local Misorientation局域取向差图

总的来说,EBSD技术是一种强大的分析工具,可以快速而准确地测量晶体取向。

EBSD技术已经实现了对微区取向信息的全自动采集,样品制备简单,数据采集速度快(可达到约36万点/小时甚至更快),并且具有高分辨率。这使得它成为快速定量统计研究材料微观组织结构和织构的基础,已经成为材料研究中一种有效的分析手段。EBSD技术的应用领域涵盖多种多晶体材料,包括工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、以及矿石等,用于研究热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系相关的性能(如成型性、磁性等)、界面性能(如腐蚀、裂纹、热裂等),以及相鉴定等多种现象。





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