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金鉴李工:氩离子截面抛光仪:EBSD制样的最佳方法

kaikai 2023-11-16 10:53:44
20世纪80年代末,电子背散射衍射(EBSD)技术问世,经过超过十年的发展,已经成为一种融合显微组织和晶体学分析的新型图像分析技术。由于其成像依赖于晶体的取向,因此也被称为取向成像显微术[1-3]。通过一张取向成像的组织形貌图,我们不仅可以获取晶粒、亚晶粒和相的形状、尺寸及分布信息,还可以获得晶体结构、晶粒取向相邻晶粒取向差等晶体学信息,并且可以方便地利用极图、反极图和取向分布函数显示晶粒的取向及其分布。电子背散射仅发生在试样表层几十个纳米的深度范围内,因此试样表面的残余应变层、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD的发生。因此,试样表面的制备质量在很大程度上决定着EBSD的质量。与一般的金相试样相比,一个合格的EBSD样品要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染[9]。从上海宝钢率先引进第一台EBSD设备开始,国内其他一些钢铁公司、科研院所和大学也纷纷购置了该设备。到目前为止,中国已拥有将近70台EBSD设备,总量已经达到一定规模,但其中有很大一部分并没有完全发挥其应有的功能。究其原因主要是EBSD的图像分析不仅需要有很深的晶体学造诣,而且EBSD对样品的要求很高,初学者很难在短时间内掌握其制样工艺。随着电子背散射技术(EBSD)的日益广泛应用,新的EBSD样品制备技术和设备也相继出现。样品制备技术从传统的机械-化学综合抛光、电解抛光丰富到离子束磨削(FIB),以及目前广泛应用的氩离子截面抛光仪。传统的机械抛光无法有效去除样品表面的变形层,即使经过反复的研磨,仍可能出现新的变形层,同时还会对样品表面造成划痕与损伤,大大影响了EBSD试样的效果。电解抛光是通过电化学作用使试样磨面平整、光洁,一般处理大批量的EBSD试样首选电解抛光。电解抛光可以高效地去除表面的氧化层和应力层。不同材质需要不同的电解抛光工艺,需要通过试验找到合适的抛光参数,如试剂配方、抛光时间和温度等。摸索出合适的工艺参数后,通过电解抛光可以制备理想的EBSD样品,但由于工作量大且成功率很难掌握,因此具有一定的挑战性。
新一代氩离子截面抛光仪(Ilion697 II)是一个用于样品的截面制备及平面抛光的桌面型制样设备,抛光面与机械研磨不同,呈微细镜面,不会有划伤、扭曲变形、凹凸不平、研磨颗粒嵌入样品内部、脱层、孔隙结构填堵等现象,加工的样品反映材料的真实组织结构。

新一代的氩离子截面抛光仪,具有操作便捷(触摸屏控制,配方操作,马达驱动离子枪),抛光过程随时观察,与FIB装置相比,速度更快,扩大了加工面积,且体积小,衬度高,价格便宜等特点,由于经过氩离子截面抛光后样品的菊池花样清晰,EBSD分析更加容易。

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