金鉴李工：一文带你读懂EBSD

1、EBSD设备的基本原理1.1 SEM设备基本原理

在介绍EBSD设备之前，首先来了解一下SEM设备，SEM的基本原理是入射电子束打到试样，产生二次电子和背散射电子，在旁边装上一个接收器，来接受并放大电子的信号来成像，这两种电子都是可以成像的。

• 二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子叫做二次电子(简单来说就是入射电子把原子核外的电子撞出去，撞出去的电子就叫做二次电子)。二次电子一般都是在表层5~10nm深度范围内 发射 出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的显示样品的表面形貌。二次电子的能量较低，一般不超过50eV。但二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。扫描电子显微镜的分辨率通常指的是二次电子分辨率，一般可达50-100埃。
• 二次电子成像：二次电子是从非常表面的地方出来的，假设有一个起伏不一的试片，因为只有非常表面的地方才会产生二次电子，所以下图红色的部分才会产生二次电子，假设表面每隔一段距离就会产生二次电子，那么凸起来的部分二次电子就会比较多，信号就比较强，自然就比较亮了。所以二次电子用来看表面形貌的比较多。
  
  

图1 二次电子在不平整面产出示意图

• 背散射电子：入射电子没撞到原子核外电子，而是直接撞到了原子核，被反弹回来，被反弹回来的电子叫做背散射电子。
• 背散射电子成像：原子序数越大，（比较重的元素）反弹入射电子的概率越大，也就是产生背散射电子的几率越高，接收器收到越多的背散射电子，那个地方就会越亮，因为信号越强。这种形成对比才能成像。
  
  

图2 背散射电子成像与原子序数有关2、EBSD必备知识点2.1 EBSD简介

• 理论依据：电子背散射衍射仪一般安装在扫描电镜或电子探针上。样品表面与水平面呈 70° 左右。当入射电子束进入样品后，会受到样品内原子的散射，其中有相当部分的电子因散射角大逃出样品表面，这部分电子称为背散射电子。背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面族满足布拉格衍射条件2dsinθ =λ 的那部分电子会发生衍射，形成两个顶点为散射点、与该晶面族垂直的两个圆锥面，两个圆锥面与接收屏交截后形成一条亮带，即菊池带。每条菊池带的中心线相当于发生布拉格衍射的晶面从样品上电子的散射点扩展后与接收屏的交截线，如下图4所示。一幅电子背散射衍射图称为一张电子背散射衍射花样（EBSP）。一张EBSP往往包含多根菊池带。接收屏接收到的EBSP经CCD数码相机数字化后传送至计算机进行标定与计算。值得指出的是，EBSP来自于样品表面约几十纳米深度的一个薄层。更深处的电子尽管也可能发生布拉格衍射，但在进一步离开样品表面的过程中可能再次被原子散射而改变运动方向，最终成为EBSP的背底。
  
  

图3 EBSD工作示意图

图4 菊池花样形成示意图2.2 必备知识点

2.2.1 晶体学知识

• 晶面族：晶体中原子排列完全相同的所有晶面。晶面族对分析晶体结构有重要意义。如可将晶体视为某一晶面(族)按照一定序列堆垛而成，比如FCC可以看成由密排面(111)按照ABCABC...排列而成；HCP可由密排面(0001)按照ABAB...序列堆垛而成；电子衍射、X射线衍射等出现的斑点、线条、花纹等，并不是由单个晶面，而是由同一晶面族产生的集体效应。
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• 晶向族：晶体中因对称关系而等同的各组晶向可归并为一个晶向族。用<uvw>表示。注意，在立方晶系中，[100]、[010]、[001]、[-100]、[0-10]、[00-1]等六个晶向的性质完全相同，可用晶向族<100>表示。但如果不是立方晶系，改变晶向指数的顺序，它们所表示的晶向可能不是等同的，也就是说沿着这些晶向方向，其晶体性质不同。
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• 晶带：在空间点阵中，所有平行于某一直线[uvw]的一组晶面{hkl}的组合称为一个晶带。或者说交线相互平行的一组晶面的组合称为一个晶带。这一直线[uvw]就称为晶带轴，它用晶向指数表示。
  
  

• 晶带定律：已知一个晶面(hkl)和它所属的晶带[uvw]，就很容易能得到二者之间的关系：hu+kv+lw=0，通常把这个关系称为晶带定律。晶带定律给出了晶面与晶向之间的关系，如果晶向[uvw]包括在晶面(hkl)中，二者就满足这个关系式。
  
  

• 晶面夹角计算：若已知某晶体上的两个晶面(h1k1l1)和(h2k2l2),可以求两者之间的夹角(即晶面法向的夹角)。用以下公式计算。对于六方晶系，可将四指数转化为三指数，然后再求夹角。正确计算晶面族之间的夹角，有助于理解织构以及透射衍射斑点。
  
  

• 晶体取向的定义：样品坐标轴与晶体坐标轴之间的相对位置关系。①晶体取向的定义为晶体的三个晶轴(如[100]-[010]-[001]在样品坐标系(RD,TD,ND)）的相对方位。②从“静态”的角度看，晶粒取向就是下面两个坐标系各轴相互间的夹角关系。③从“动态”的角度看，晶粒取向代表一种坐标变换或者一种旋转操作的结果。
  
  

图5

• 晶体取向的表示方法
  
  

①米勒指数(hkl)[uvw]:表示晶胞的(hkl)面平行于轧面，[uvw]方向平行于轧向。这种方法常用于表达板织构，易于理解和想像晶体的空间排列。

②欧拉角(ψ1，Φ，ψ2)：表示晶胞沿样品坐标系的法向，轧向，横向分别转动ψ1，Φ，ψ2三个角度后将与晶体坐标系重合。

③轴对角：θ[r1,r2,r3]，表示该取向的晶体坐标系([100]-[010]-[001])沿着自己的[r1r2r3]轴转动θ之后与样品坐标系重合。

图6

图7 绕着&lt;1-210&gt;轴旋转86°

• 织构定义：再多晶体中，许多晶粒的取向在多晶体中，许多晶粒的取向集中分布在某一或某些取向位置附近时，称为择优取向。多晶体中晶粒的择尤取向称为织构(Texture)。实际上，织构的概念还不止如此，广义上织构的概念是:多晶体中晶粒的取向分布状态明显偏离随机取向分布的现象。
  
  

• 板织构：在轧制过程中，随着板材的厚度逐步减小，长度不断延伸，多数晶粒不仅倾向于以某一晶向<uvw>平行于材料的某一特定外观方向，同时还以某一晶面（hkl）平行于材料的特定外观平面(板材表面)，这种类型的择优取向称为板织构，一般以(hkl)[uvw]表示，晶粒取向的漫散程度也按两个特征来描述。
• 织构的意义：织构的择优取向造成力学性能明显的各向异性。实质是各个晶面的原子排列不同，造成物理和化学性质的差异。
• 单晶极射赤面投影：晶面法线与球面相交的交点，叫极点。晶面扩展到与投影球相交所得的大圆，叫极线或者基圆。极点与S极连接，与基圆相交所得到的点叫做投影点。
  
  

• 单晶极射投影图特点：①与赤道面平行的晶面，它的极射投影必在极圆中心；②垂直于赤道面的晶面，它们的极点的投影必在极圆的圆周上；③倾斜晶面极点的投影必在极圆内，晶面法线与投影的夹角越小，则投影点距极圆中心越近。④投影图上的直线和圆弧上所有的点属于同一晶带。⑤每一点的位置可以根据他所属晶带以及与圆心和上下极点的所呈角度求出。示意图如下，注意下图8(a)是{100}晶面族的单晶极射赤面投影图，选取(001)晶面作为赤道平面，其他面在赤道面的投影见图8(b)。通常我们分析的图都是赤道平面上的图。
  
  

图8 晶面族的单晶极射赤面投影

• 极图与反极图：要想理清极射投影与极图和反极图的关系，首先要对二者由清晰的认识。首先，单晶极射赤面投影表示以某个面为投影中心，给出其它晶面的位置。而极图则已知某个晶面族的几个晶面的位置，求中心位置的晶面以及宏观方向对应的晶向。因此，二者之间是一个相反的过程，称之为倒置关系。