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失效的模式包括疲劳断裂、应力腐蚀开裂或环境应力开裂产生的脆性断裂。对失效机制的分析和理解有助于工程师和材料学家对这些风险进行管理，并降低失效的可能性。 微观组织对材料服役过程中的性能和行为有很强的影响。因此，失效分析通常包括微观组织分析，对失效组件的微观组织特征进行评价。这种微观组织的检查往往确定了材料加工过程中的失误，例如：热处理或焊接，表面处理和杂质等。 EBSD是预测构件寿命和了解潜在失效机制的强大工具。EBSD可以提供有价值的微观组织信息，例如相鉴别，晶粒尺寸/形态分布和晶粒取向信息。因此它通常被用来表征相/析出相的分布，晶界类型和分布、裂纹扩展、变形、应变分布和裂纹周边微观组织，断裂表面或平面。这些都是研究人员和产品工程师用来获得失效过程有价值信息的EBSD常规应用。 下面讨论了两个研究实例： 1蠕变镍基合金的EBSD表征 镍基高温合金具有优良的机械强度和抗蠕变（固体在应力作用下变形的趋势）性能。这些合金通常以γ相为基体，含有γ’金属间相Ni3(Al,Ti)以阻碍位错运动。抗蠕变性能依赖于晶体结构内位错移动速度的减慢。在蠕变条件下，γ’颗粒倾向于筏化（筏化是γ’相的定向粗化，发生于高温下镍基合金的蠕变过程2），变形也很大程度上发生在晶界和γ’/γ界面处。 EBSD用于研究镍合金蠕变后产生的微观组织和损伤。 图1为抛光样品的二次电子图像，微观组织包括大晶粒γ相基体，以及其中包含的γ’析出相。观察到两条裂纹尖端，下方裂纹尖端上的晶粒内的γ’相粒子已经出现筏化。裂纹的尖端附近也有一些较大尺寸的粒子。 图 1 Ni样品的二次电子图像。可以看到大的γ相晶粒和其中小的γ’相颗粒。裂纹尖端周围也有一些大的颗粒。 通过结合EBSD和EDS鉴定裂纹尖端的粒子为M23C6结构的铬钼碳化物。这是利用 相鉴别工具得到的。 图 2 通过结合EBSD花样解析结果和能谱数据鉴定晶界处颗粒为M23C6相。 (a) M23C6相的EBSD花样的解析结果 (b) M23C6相的能谱谱图 图3为EBSD分布图数据。图3(a)为花样质量衬度图，显示了γ和γ’的界面以及γ’相的粗化。图3(b)显示了碳化物M23C6的分布。γ 和 γ’相具有相同的晶体结构，可以用镍的FCC相标定。图3(c)为取向波动（KAM）分布图，显示了γ相晶界和γ/γ’相界的取向偏差。颜色标尺中，黄绿色代表较大的取向差角。测的最大取向偏差角（高达2°）位于区域A的γ’颗粒处，此处晶粒筏化最大。 图 3 Ni样品的EBSD结果。 (a) 花样质量衬度图； (b) 相分布图，γ 和 γ’相具有相同的晶体结构，可以用镍的FCC相标定，红色为γ/γ’，蓝色为M23C6； (c) KAM图显示了局部取向差的分布。 (d) 颜色标尺及取向差分布柱状图 在这个例子中，结合EBSD和EDS数据表征出了蠕变损伤的分布特征。这里，KAM图直观的显示相界面间蠕变损伤的范围和程度，特别显示样品中何处发生了筏化。 2EBSD分析超级双相不锈钢（SDSS）的应力腐蚀开裂（SCC）机制。 超级双相不锈钢（SDSS）产品广泛应用于石油和天然气行业的工艺设备，例如油井、套管、输油管、井口设备、海水处理系统和海底管缆等。相比于传统的奥氏体钢，SDSS具有更好的机械和耐腐蚀性能。SDSS组织包含奥氏体（γ）和铁素体（α）。但是经过热处理后，材料中会形成金属间相的析出，例如σ相，这将降低机械性能和耐腐蚀性能。因此，了解在模拟油田测试环境下，σ相对SDSS材料行为的影响很重要。 本研究1旨在探讨SDSS暴露在北海平台所在的盐水中，发生应力腐蚀开裂（SCC）的潜在敏感性。测试了含有20%σ相的样品，用来研究SDSS的失效行为。EBSD技术用来研究开裂机理。 图4(a)所示为一个失效样品横截面的相分布图，它说明了裂纹在σ晶粒内形核产生；不仅在样品表面，在样品中心也发现了σ相开裂。无论晶粒大小，在所有离表面很远的较脆的σ晶粒内都有裂纹产生。一旦裂纹在σ相内产生，他们会扩展至γ相，被α相和γ相阻断或被转至σ相边界。 图 4 超级双相不锈钢在矿物油腐蚀的EBSD数据。 (a) 在矿物油中腐蚀超级双相不锈钢EBSD相分布图，黄色是σ相，蓝色是γ相，红色是α相。箭头所示裂缝说明裂纹起源于σ相，扩展至γ相，被α相和γ相阻断。 (b) 同一区域的EBSD应变分布图。 图4b利用KAM分布图显示了σ和α晶粒周围有大变形量组织。EBSD的KAM分布图显示裂纹周边有较大的塑性应变，γ相内的塑性应变较小，并且裂纹的扩展与裂纹尖端的塑性应变相关。 在这项研究中，EBSD为超级双相不锈钢中相的复杂行为研究提供了更多的信息。它表明油田环境中σ相更容易产生裂纹。 参考文献 1.C. J. Park Corrosion March 2013, Vol. 69, No. 3, pp. 276-285. 2.F.R.N. Nabarro, “Rafting in Superalloys”, Met. Mat. Trans. A, 27A(1995), 513-529.
EBSD样品的制备(CP法） 氩离子抛光是利用高压电场使氩气电离产生离子态，产生的氩离子在加速电压的作用下，高速轰击样品表面，对样品进行逐层剥蚀而达到抛光的效果。 氩离子抛光技术是对样品表面进行抛光，去除损伤层，从而得到高质量样品，用于在 SEM，光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。针对不同的样品的硬度，设置不同的电压、电流、离子枪的角度、离子束窗口，控制氩离子作用的深度、强度、角度、这样精准的参数，有利于制备成研究者理想的材料样品，这样的样品不仅表面光滑无损伤，而且还原材料内部的真实结构，正如页岩内部的细微孔隙在SEM下放大到10K时也能看得清清楚楚，以及材料内部的不同物质分层都能看的分界线明显。 机械研磨抛光和氩离子抛光对 1. 从适合于不同样品的角度分析 氩离子抛光仪适用于各类样品，能够用于制备软硬材料不同的材料，而机械研磨抛光只能用于制备硬度有均一的样品，详见下图： 2. 从抛光样品的效果角度分析 由于氩离子抛光技术是利用氩离子束对样品进行抛光，氩离子束作用精准而柔和，因此可以获得表面平整光滑、划痕损伤少、界限清晰的样品。而机械研磨抛光制备出来的样品表面粗糙不平、坑坑洼洼、划痕损伤多、界限不清。 金鉴检测提供氩离子抛光/切割制样服务
图为金鉴实验室氩离子抛光/切割仪
1. 送样前需要对样品进行预处理：
样品预磨抛，样品要磨平，样品的上下表面要平行，样品抛光面至少用4000目砂纸磨平，在显微镜下看起来光滑，不粗糙。 2. 样品的尺寸要求: 2.1块状样品： 以待抛光区域为中心点，样品直径不超过30mm、厚度0~20mm。（超出部分需要磨走） 2.2粉末样品：10g以上。
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