|
近期金鉴实验室材料表征分析中心收到很多客户的咨询，询问一些特殊样品的制样方法或解决方案。我们根据客户咨询和反馈，整理了相关的案例分享给大家，希望能给大家点思路。
一、微纳米颗粒 （针对200μm以下样品）
应用范围：微纳米材料内部结构分析
例 如：锂电池阳极材料、微纳米颗粒
颗粒类的样品多数利用扫描电镜检测形貌、粒度统计、能谱并做一些长度测量，但是一旦涉及内部结构观察普通制样方式很难达到要求。
制样方式 | 缺点 | 研钵研磨/刀片压碎 | 只能看到断面的情况，而且成功率不高，电镜观察需要费时寻找 | 镶嵌包埋 | 需要机械抛光，容易脱落；耗时；需考虑镶嵌料对样品影响 |
举例来讲，图1是客户要求观察颗粒表面和断面形貌，研钵研磨后，结果并不理想，视野内可见大量碎裂颗粒，且断面情况各异更无法进行测量等工作。
图 1
图2是用Gatan Ilion II设备抛光后结果，可见视野内颗粒全部切开，截面平整，易于观察测量；图3为局部放大，颗粒内部结构一览无余。
图 2
图 3
二、多层复合材料/镀层/高分子薄膜
应用范围：分层材料、薄膜或其他柔性材料
例 如：锂电池隔膜、镀层等
多层复合材料其实在我们生活中应用极为广泛，比如各种触摸屏。这类材料主要看截面分层情况，但是由于其柔性大，普通方式比如剪切、液氮脆断等都会导致分层扭曲、断面不齐整等问题，影响后续用电镜进行分层测量。举个例子-样品为电池极板（图4、图5）：
图4是剪刀剪切后的电镜结果，可以看到由于剪切力的影响，层次不够分明，无法进行精确测量，无法提供有效的信息。
图 4
图5为Gatan Ilion II抛光后结果，层次清晰，可进行精确测量。 图 5
三、电子元器件
应用范围：各类微元器件
电子元器件由于其越来越微小、越来越复杂，其失效时很难定位，也很难用普通手段看清其内部结构（图6）。图中结果用Ilion II 进行处理，局部放大图片能够看到几十个nm结构，后续进行分析带来极大便利。
图 6
我们再来看一例（图7）
图 7
红框1局部放大，可见有10层结构
图 8
红框2局部放大，一目了然
图 9
| 
