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近年来，电子背散射衍射（EBSD）作为一种晶体微区取向和结构分析技术，得到了快速发展，并广泛应用于材料的微观组织结构和微织构表征。装备有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜使得显微形貌、成分和取向分析可以同时进行，极大地方便了材料科学研究人员的工作。然而，EBSD分析不仅需要深厚的晶体学知识，还对样品的要求非常高，初学者在短时间内很难掌握其制样工艺。此外，不同材质及相同组分不同的材料样品制样对EBSD技术也有不同的要求，因此初学者不能简单地套用他人的制样方法，对于自己的样品，需要在前人经验的基础上不断实践和摸索。一般来说，EBSD制样包括以下几个步骤：线切割、除油、镶样、磨样和抛光（机械抛光和电解抛光）。在制样过程中，磨样、机械抛光和电解抛光是三个关键环节。以下以钛合金为例对磨样和抛光的经验进行了简单总结。钛合金图谱 (1)试样磨削：钛合金试样经过线切割后，表面会出现严重的损伤层。为了确保试样质量合格，需要使用不同目数的砂纸进行磨削，从120目开始逐渐磨到800目（大约在磨到600目时可以使用金相显微镜初步观察表面形貌）。在使用砂纸之前，要确保砂纸干净，每更换一张砂纸时，需要将试样旋转90度。磨削的手法和技巧因人而异，但总体目标是使试样表面平整，减少划痕，以确保经过机械抛光后的试样表面平整、清洁且无划痕。对于钛合金而言，磨到600目是消除磨痕的关键步骤，需要更加细心，轻而均匀地施加力量，确保试样表面与砂纸完全接触。当磨削表面只留下单一方向均匀的细微磨痕和较浅的变形层时，即可进行机械抛光。 (2)机械抛光：钛合金抛光粉通常采用氧化铝，粗抛时使用3-1μm粒度的微粉，精抛时使用0.5-0.2μm的微粉。抛光液中抛光粉和水的比例不固定，一般每勺抛光粉加入300ml水，粗抛时可以稍微增加浓度（供参考）。在实验室条件允许的情况下，抛光机的转速可以调快一些，约为500-700r/min，以节省抛光时间。开始抛光时，抛光液呈水滴状滴下，以确保试样不发热，大约5分钟后，改为水流状流下。完成细抛后，使用金相显微镜观察，若试样表面平整且没有明显深的抛痕，则可以使用水和酒精进行进一步抛光，然后用酒精清洗样品，并迅速烘干。经过机械抛光后，延性材料会在试样表面形成几微米厚的塑性变形层，而硬质材料会在表面形成几十纳米厚的晶格畸变层，这些都会影响到EBSD制样的质量。因此，需要进行电解抛光，通过电化学溶解获得平整、有光泽的表面，而不会引起试样表面的晶格畸变。 (3)电解抛光：钛合金的电解抛光操作和注意事项可以参照前述对镁合金的处理方法。试样的电解抛光成像质量取决于电解液的选择和电解参数的控制。下面给出一些不同牌号钛合金材料的电解抛光工艺参数：TC4、BT31、TA2：电解液组成为高氯酸:甲醇:正丁醇=1:6:3（体积比），阴极材料为不锈钢，电压为30V，电流密度为100~150A·dm-2，温度≤-10℃，时间为30~60秒。
钛合金图谱
TC27：电解液组成为高氯酸(6%):甲醇(60%)=4:6（体积比），阴极材料为不锈钢，电压为30~50V，电流密度为50~80 A·dm-2，温度为0~20℃，时间为40~120秒。
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