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电子显微镜（EM）作为一种高分辨率的显微技术，在科学研究和工业应用中扮演着不可或缺的角色。然而，要充分利用电子显微镜，需要对各个环节都有深入的了解和精确的操作。金鉴实验室配备的2台TF20场发射透射电镜，具备较高的分辨率，通过TEM技术，科研人员能够观察到材料的微观形貌、颗粒尺寸、微区组成等，为材料的深入研究提供了强有力的支持。文章将从三方面系统介绍这些知识：第一部分是表征前的准备；第二篇为仪器的使用与运行；第三篇为数据处理和分析。
一、制样
1、溶液相纳米颗粒普通纳米粒子（如金属纳米颗粒、量子点、氧化物纳米颗粒等）能很好地溶解，或分散于溶剂中使制样过程简单得多。通常采用以下两种方式：
捞取法：用特制的镊子夹取载网放置于分散好的胶体溶液中，适当晃动，取出载网晾干即可，如图1 所示。
滴液法：在干净桌面上铺一张 A4 纸或者面巾纸，在 A4 纸上放一张滤纸。将载网正面朝上放置在滤纸中央。用滴管取液滴加到载网上，如图2 所示。 图2
注意：不管哪一种方法溶液浓度都需要适中，不然试验中不是很难找到样品就是样品叠加。若溶液浓度较稀时，可分几次滴加进去，但每滴加进去需要相隔一段时间，以确保上一滴溶剂蒸发充分。
2、粉末状多相催化剂
对多相催化剂，试样一般呈粉末状。这种试样需分散在溶剂中然后挂在网上。因为从理论上讲样品越薄，对观测越有利。因此对粉末的试样，在挂网之前必须进行充分的研磨，以保证试样有足够的厚度。有时为能拍摄到理想的电镜照片往往要研磨1个小时，甚至几个小时。
研磨完成后分散到溶剂中，并超声15分钟以上。对于溶剂的选择一般是乙醇、甲醇等易挥发类物质。也可用水作为溶剂，但其挥发性小，表面张力也太大，制样时可适当加热或者通风以加速挥发。注意是分散到溶剂中，并不是溶解。分散完全后，参照上面介绍的两种方法挂网即可。当然还可以通过包埋切片的方法来制样。这种包埋方法可用于表征催化剂内部结构，如孔道结构。
本期仅以多相催化剂和溶液相纳米粒子作为对象。对于其他类样品，比如高分子样品、薄膜样品的制备。
二、载网支持膜的选择
载网支持膜，俗称铜网，或者碳网，具体组成如图3 所示。其主要分为三个部分：最下层是具有一定目数的金属网，可以是铜网、镍网、金网等。金属网上面为有机层（方华膜），最上面为一层碳膜。根据测试和样品需求不同，载网的选择也不尽相同。
图3
载网主要分为以下几大类：
简单载网支持膜：由金属网和有机膜组成。有机层的目的是吸附固定样品，以免其从网孔滑落。特别是对于纳米级样品，这一点很重要。
碳支持膜：它包括金属网，有机层和碳层。载网受到电子束轰击时会产生电荷积累而使样品运动、膜断裂。引入碳层可提高载网导电性与导热性，厚度一般在7~10 nm之间。
微栅网：在制作载网支持膜的过程中，在膜上打一些小孔，则成为微栅网，电镜下微栅网如图4 所示。
由于孔口出现，制样过程中大量试样会聚于孔边。位于边缘处的上述试样由于无膜作衬底而改善了试样成像的清晰度。微栅网适于观测管状，棒状和纳米团聚体，还常被用来进行高分辨观测。
纯碳支持膜：顾名思义，纯碳支持膜仅由金属网和碳层组成。这种支持膜适用于有机溶剂体系（比如溶于有机溶剂的纳米颗粒）的表征。因为普通的载网都有一层有机膜，有机溶剂常会将膜溶解，导致样品脱落（如果你在 TEM 表征时，发现载网内没有样品，或者样品量极少，很有可能是有机膜被溶解所致）。
常用的载网大致有上述几种。怎样选择适当的载网首先要考虑试样的特性以及溶剂的种类。对于有机溶剂体系的纳米颗粒，可选用纯碳支撑膜（从经验上看，一般碳支持膜只要溶剂不为氯仿或二氯甲烷就能达到要求）。若试样为分散在乙醇或甲醇中粉末试样，选用普通碳支持膜均可。
三、如何区别载网正反面
网络中许多区分正反两方面的办法，金鉴在和电镜厂家交流后，更可靠的办法就是对载网边缘和中间区域进行亮度比较。首先要弄清楚一点，碳膜存在的那一面被认为是正面的。
正面：载网边缘与中间区域亮度相同
反面：载网边缘的亮度高于中间区域
建议在台灯下观察更为明显。
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