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扫描电镜中的能谱(EDX)是如何工作的?

kaikai 7 天前
扫描电子显微镜(SEM)利用电子束从纳米尺度的样品中获取信息。所检测到的主要信号类型是背散射电子(BSE)和二次电子(SE),它们在高倍率下生成样品的灰度图像。

然而,还有许多其他的电子与样品表面物质相互作用的产物——这些信号可以提供关于样品的额外信息。金鉴实验室的团队由国家级人才工程入选者和行业资深管理和技术专家组成,他们在扫描电子显微镜(SEM)测试有着丰富的工作经验。在这篇推文中,我们将阐述扫描电镜中的能谱(EDX)是如何工作的。

电子与样品表面的相互作用

入射电子与样品表面的物质相互作用产生了各种各样的信号,这些信号携带了关于样品的不同信息(图1)。

例如,背散射电子产生的图像与原子序数的差异有关; 二次电子给出了形貌细节信息,阴极发光可以提供关于电子结构和材料化学成分的信息; 透射电子可以描述样品的内部结构和晶体学。在扫描电镜中广泛使用的另一种信号是X射线。


图1:电子物质相互作用中产生不同信号的例证

扫描电镜中能谱的原理每个原子都有一个独特的电子数,它们在特定位置的正常条件下存在,如图2所示。这些位置属于特定的轨道,它们拥有不同的、离散的能量。SEM中X射线的生成一共有两个步骤:

第一步,电子束撞击样品并将部分能量转移到样品的原子上。这种能量可以被原子的电子用来“跳跃”到具有更高能量的能量轨道,或者是脱离原子。如果发生这样的转变,电子就会留下一个空位。空位相当于一个正电荷。

第二步,空位会吸引来自高能量轨道的电子填补进来。当这样一个高能量轨道的电子填满了低能量轨道的空位时,这种转换的能量差可以以X射线的形式释放出来。X射线的能量是通过这两个轨道之间能量差的特征所展现出来的。

它取决于原子序数,是每个元素的唯一属性。所以,X射线是每个元素的“指纹”,可以用来识别样品中存在的元素的类型。


图2:X射线生成过程:1)将能量转移到原子电子上,使其脱离生成一个空位,2)空位由更高能量的另一个电子填充,并释放出X射线。


EDX能谱分析:X射线如何工作

与BSE,SE和TE不同,X射线是电磁辐射,就像光一样,由光子组成。为了检测它们,最新的系统使用了硅漂移探测器(SDD)。由于其具有更高的计数率、更好的分辨率和更快的分析能力,都优于传统的Si(Li)探测器。这些探测器被置于一个特定角度,非常接近样品,并且有能力测量X射线的光子能量。探测器与样品之间的立体角越高, X射线检测概率越高,因此获得最佳结果的可能性也越大。


图3:典型的EDX光谱

图3y轴描述X射线数量,x轴是X射线的能量。峰的位置是对元素的识别,峰高有助于对样品中各元素浓度的量化。

由EDX分析产生的数据包含了样品中所有不同元素对应的峰值的光谱。在图3中可以看到,每一个元素都有独特能量的特征峰。

此外,EDX可以用于定性(元素的类型)以及定量(样本中每个元素的浓度百分比)的分析。在大多数SEM中,专用软件可以自动识别峰值,并计算检测到的每个元素的原子百分比。EDX技术的另一个优点是,它是一种非破坏性的表征技术,需要很少或不需要样品的制备。


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