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实现EBSD样品的高效制备:氩离子束研磨抛光方法

kaikai 7 天前
EBSD(电子背散射衍射)技术是一种强大的材料表征工具,它能够揭示材料微观结构中的晶粒取向、晶界类型、再结晶行为以及微织构等特征。这些信息对于理解材料在凝固、塑性变形、相变以及失效等过程中的微观机制至关重要,为材料性能的提升提供了理论基础。EBSD技术已广泛应用于金属材料、陶瓷、地质矿物等众多领域。

然而,EBSD样品的制备对实验结果的准确性和可靠性有着直接影响。目前,常用的EBSD样品制备方法包括机械抛光、电解抛光和聚焦离子束(FIB)等。机械抛光虽然是一种常规方法,但由于其硬度较大,可能会划伤材料表面,尤其不适合硬度较低的材料。此外,机械抛光可能引入形变应力和表面形变层,对于多相材料,不同侵蚀速度可能导致表面不均匀,侵蚀过程还可能加速晶界腐蚀,降低EBSD的标定成功率。机械抛光后的水洗过程还可能导致材料氧化,因此不适用于易氧化材料。

与机械抛光相比,FIB技术虽然能够实现精确的逐层切割,但镓离子的重量较大,可能导致样品表面形成较厚的非晶层,特别是在易于发生相变的材料中,FIB的轰击可能引发第二相的产生,从而影响实验数据的准确性。此外,FIB的测试区域较小,耗时较长,成本较高,不利于大规模观察。

氩离子抛光作为一种新兴的EBSD样品制备技术,利用高电流密度的氩离子束对样品进行轰击,能够显著减少应力层和非晶层的厚度,避免制样方法对实验数据的误导。由于晶格畸变较小,氩离子抛光有助于提高EBSD的标定率,降低标定参数,提高标定效率,节省时间。因此,氩离子抛光被认为是一种重要的EBSD样品制备方法。

以金鉴Gatan 685切割仪制备的EBSD样品为例,可以证明氩离子抛光技术的有效性。通过这种技术制备的样品能够提供高质量的EBSD数据,有助于深入理解材料的微观结构和性能。案例如下:


案例一 多层结构半导体材质

步骤1:将样品表面磨抛平整,采用9um金刚石砂纸。
步骤2:Gatan 685对样品表面进行切割,电压7kv,切割时间的长短根据样品观察面的大小。
结果:每层都能清晰的观察到,焊球的结构清晰可见,菊池花样表明制备出的样品表面质量高。
不同区域的菊池花样


案例二 铜合金

步骤1:将样品表面磨抛平整,采用9um金刚石砂纸。
步骤2:Gatan 685对样品表面进行切割,电压7kv,切割时间根据样品观察面的大小。
结果:铜合金晶粒结构的细节清晰可见,包括晶粒取向关系、晶界类型、再结晶晶粒等信息。可观察到铜合金样品表面清晰的菊池花样,可以确定该样品经过氩离子束研磨抛光后制备质量非常好。


晶粒取向分布图和称度图像


菊池花样


铜合金的晶粒结构

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