EBSD技术是一种常用的材料显微学技术,全称电子背散射衍射(英文名为Electron Backscattered Diffraction)。它通过测量反射电子的角度和相位差,来确定样品的晶体结构和晶粒取向等特征。与传统的扫描电子显微镜技术相比,EBSD技术具有更高的空间分辨率,可以获得亚微米级别的晶体学数据。 EBSD技术的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时,利用电子回旋衍射效应,对反射电子进行衍射分析,从而获得晶体学信息。该技术不仅能够提供样品的晶体结构和晶粒取向等信息,还可以同时获得晶粒大小、形貌等重要参数。因此,在材料科学领域中,EBSD技术已经成为了一种不可或缺的工具,被广泛应用于材料组织和性能的研究。 电子背散射衍射花样(EBSD) 在扫描电子显微镜(SEM)中,当电子束入射到样品上时,与样品相互作用会产生多种效应。其中之一就是电子在规则排列的晶格面上发生衍射。所有晶面上的衍射组成了所谓的"衍射花样",它可以被看作是晶体中原子面之间角度关系的图示。图1展示了在单晶硅上获得的衍射花样。 衍射花样包含了晶系(如立方、六方等)的对称性信息。此外,晶面和晶带轴之间的夹角与晶系类型和晶体的晶格参数有直接对应关系。这些数据可用于通过EBSD技术对晶相进行鉴定。对于已知的晶相,则衍射花样的取向与晶体的取向直接相对应。 EBSD系统组成 为了进行EBSD技术,我们需要一套系统设备,其中基本要求包括扫描电子显微镜和EBSD系统。 系统设备的核心是扫描电子显微镜,它可以产生高能电子束并将其聚焦在样品表面。EBSD系统的硬件部分通常由一个灵敏的CCD摄像仪和一套图像处理系统组成。CCD摄像仪用于捕捉由扫描电子显微镜产生的反射电子图像。图像处理系统则用于对图像进行花样平均化和背底扣除等处理,以提取出清晰的衍射花样。 通过这套系统设备,EBSD技术可以获得准确的衍射花样数据,进而分析晶体的结构和取向。这为材料科学研究提供了重要的工具和手段。 EBSD探测器 在扫描电子显微镜中,获取电子背散射衍射花样的基本操作非常简单。为了增强背散射(即衍射)信号,相对于入射电子束,样品被高角度倾斜。这样,EBSP信号可以充分强化,以便能够被荧光屏接收(位于显微镜样品室内)。荧光屏与一个CCD相机相连,因此可以直接或经过放大储存图像后在荧光屏上观察到EBSP。只需要进行很少的输入操作,软件程序就可以对花样进行标定,以获得晶体学信息。目前,最快的EBSD系统每秒可以测量700~900个点。 现代的EBSD系统和能谱EDX探头可以同时安装在扫描电子显微镜上。这意味着在快速获取样品取向信息的同时,还可以进行成分分析。这使得研究人员可以在同一设备上获得更全面的样品表征数据。
制样原则 无残余应力 表面平整(振动抛光) 清洁 适合的形状及尺寸 导电性良好
样品制备过程EBSP变化
氧化铝及二氧化硅抛光机制 离子刻蚀、抛光
EBSD 标定及面扫
参数对花样的影响
应用实例 优化参数总结(笔记本记下来)
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