1.电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)
自20世纪90年代起,安装在扫描电子显微镜(SEM)上的电子背散射花样(EBSP)分析技术在晶体微区取向和结构分析领域实现了显著进步。这项技术已经广泛应用于材料的微观组织结构和微织构特征的表征工作中。
该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,简称EBSD)或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy,简称OIM) 等。[color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]
[color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]EBSD技术的核心优势在于它能够在维持扫描电子显微镜常规功能的基础上,提供亚微米级的空间分辨率衍射信息,从而给出详细的结晶学数据。这种技术彻底改变了传统的织构分析方法,开创了一个被称为“显微织构”的新科学领域,该领域融合了显微组织与晶体学分析。EBSD还密切关联着相分析、晶界参数获取以及塑性应变检测等应用。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]目前,EBSD技术已经发展到可以全自动化地收集微区取向信息,样品制备过程简便,数据采集速度极快(可达大约36万点/小时或更高),并且具有高分辨率(空间分辨率可达0.1微米,角分辨率可达0.5微米)。这些特点为材料微观组织结构和织构的快速且高效的定量统计研究提供了坚实基础,使EBSD成为材料科学研究领域中一种重要的分析工具。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]EBSD技术的应用范围广泛,涉及众多多晶材料,包括工业金属与合金、陶瓷、半导体、超导体和矿石等。通过EBSD技术,研究人员可以探究热机械处理过程、塑性变形过程以及与取向相关的性能(如成型性、磁性等)、界面性能(包括腐蚀、裂纹形成、热裂等)以及相鉴定等各种现象。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]
2. EBSD系统的组成与工作原理
图1 全自动EBSD装置各部分相互关系图 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]
要进行EBSD分析,首先需要配备一台扫描电子显微镜(SEM)及相应的EBSD系统。EBSD系统的硬件通常由一台高灵敏度CCD摄像机和能够执行花样平滑处理及背景消除的图像处理系统构成。图1展示了EBSD系统的组件以及它们是如何工作的。
在SEM内获得电子背散射衍射花样(EBSP)的操作过程是直观的。样品需对入射电子束进行高角度倾斜,这样做是为了增强背散射信号,使其足够强以被显微镜样品室的荧光屏所捕获。该荧光屏连接到CCD摄像机,可以直接或在图像放大后在荧光屏上显示EBSP。用户只需进行简单的操作输入,随后软件就能够对EBSP进行处理和标定,以提取晶体学相关信息。目前市场上最高效的EBSD系统能够在每秒内测量接近100个点。 现代EBSD系统可以与能量色散X射线光谱(EDX)探头一同安装在SEM上,这样的配置使得在快速获得样品取向信息的同时,也能进行成分的详细分析。 EBSD分析的理论依据及工作原理
通过分析样品表面反射的高能电子产生的衍射图案,即菊池花样,可以测定晶面间的距离(d值)和它们之间的夹角(θ值)。这些数据可用于在数据库中检索匹配的晶体结构和晶胞参数。结合化学成分等额外信息,采取排除法可以进一步确认晶粒的具体晶体结构。此外,还能确定晶粒相对于薄膜表面法线的方向取向。
|