透射电镜技术
透射电子显微镜，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。TEM是德国科学家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基础上于1932年发明的。
透射电子显微镜（TEM）是一种利用电子波动性，观测固体材料中各种缺陷，并对原子结构进行直接观测的仪器。虽然比较复杂，但从原理上看基本上是对光学显微镜光路设计的仿真，简单化可以认为这是一种放大倍率比较大的成像仪器。普通光学显微镜的放大倍数从几十倍至几百倍不等，而特殊的则可达几千倍。而且透射电镜放大倍数从几千倍到100万倍不等，有的放大倍数可以达到几百万或几千万。
目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2-3埃，电压为100-500kV，放大倍数50 - 1200, 000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。
高分辨电镜的设计分为两类:一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件;二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。
特点 1.采用电子束为光源、电磁场为透镜。电子束的波长和加速电压（一般为50～120KV）呈反比。 2.它包括电子照明系统，电磁透镜成像系统，真空系统，记录系统和电源系统五大部分。 3、分辨力为0.2nm、放大倍数可达100万倍。 4. TEM分析技术利用极短波长电子束作为照明源进行电子光学分析，利用电磁透镜进行聚焦成像，具有高分辨率（1nm）和高放大倍数等特点； 5.电镜（含TEM）用于样品分析，其目的一般有二：一是为了获得电子图像的高倍放大倍数和电子衍射花样的获取； 6. TEM常被用来研究纳米材料结晶过程，观测纳米粒子形态、分散状况以及对纳米粒子粒径大小进行测量与评价。是纳米复合材料微观结构表征技术中普遍采用的一种。
构造和组件 光学显微镜和透射电镜光路图比较
1．电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。
2、聚光镜：将电子束聚集，可用于控制照明强度和孔径角。 3、样品室：室内有样品台，电镜的样品载于载网上，载网放在样品架(或称样品筒)上，放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热、冷却等设备。
样品台
4、物镜：是一种放大率极高的短距透镜，其功能是将电子像放大。物镜对透射电子显微镜的分辨能力及成像质量至关重要。 5.中间镜：可变倍弱透镜，其功能是二次放大电子像。通过调整中间镜中的电流可以选择被放大对象的图像或者电子衍射图。 6、透射镜：是一种高倍数强透镜，用于放大中间像，然后再成像于荧光屏。另外，还设有二级真空泵对样品室进行抽真空，照相装置记录图像等。
电镜基本原理 微观粒子的波粒两重性 一 理论基础 带电粒子在电场中的运动 一 电子加速 带电粒子在磁场中的运动 一 电磁透镜
电子在磁场里移动，受劳伦兹力影响而偏转。只需设计出一个合理的磁场强度及分布——磁透镜即可使电子穿过这个磁透镜而聚焦。所以磁透镜之于电子束亦有如同玻璃透镜之于可见光的参数—焦点，焦距，焦面。
透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；试样表面密实部分穿透电子量较小，疏密部分穿透电子量较大；经物镜汇聚调焦及初级放大后，电子束入射到下一级中间透镜及第1, 2投影镜合成放大成像；经放大处理电子成像；经荧光屏板反射到试样表面；经可见光反射到试样表面。本部分分别介绍了各个系统中主要结构及原理。
成像原理 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况： 1．吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理 2．衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射波的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 3．相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化
用途 1. 形貌 2. 原子结构 3. 电子结构 4. 化学成分等信息 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。
应用案例 半导体材料方面应用例子
金属材料方面应用例子
生命科学方面应用
肌病变线粒体
结构分析-电子衍射
透射电子显微镜样品制备 常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。
样品要求 1．粉末样品基本要求 （1）单颗粉末尺寸最好小于1μm； （2）无磁性； （3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪； 2．块状样品基本要求 （1）需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察； （2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察； （3）无磁性； （4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备；样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。
送样品前的准备工作 1．目的要明确： （1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等）； （2）希望能解决什么问题； 2．样品通过X-Ray粉末衍射（XRD）测试、并确定结构后，再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间，又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。 3．做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与HRTEM老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的；同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。
粉末样品的制备 1．选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步； 2．用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上； 3．取粉末与乙醇适量分别放入小烧杯中，超声振荡10~30min, 3~5 min后在玻璃毛细管内吸取粉末与乙醇均匀混合液体，再将2~3滴混合液体滴入微栅网中（如果粉末呈黑色时，当微栅网四周白色滤纸的表面呈微黑色时，这时就会出现中等程度的混合液体。过量的滴入会使粉末无法散开而不利于观察，也会使粉末落入电镜中的机会大大增加，极大地影响电镜使用寿命，而过量的滴入又会使粉末颗粒不易被发现。），在实验中，如果粉末颗粒太少，会使实验结果很难达到预期的效果。 4．等15 min以上，以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。
块状样品制备 透射电子束一般能穿透厚度为100nm以下的薄层样品 透射电镜样品台只可以放入直径3mm的圆片
1．电解减薄方法 用于金属和合金试样的制备。 （1）将块状样切成厚度为0.3mm左右的均匀片状； （2）使用金刚砂纸进行机械研磨，研磨至厚度为120~150微米左右； （3）打磨研磨至100微米左右的厚度； （4）冲Ф 3毫米圆片； （5）选用适当电解液及双喷电解仪工况，在Ф 3mm圆片中央减小孔； （6）快速取减薄试样，置于无水乙醇冲洗。
注意事项： （1）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清洗； （2）电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功尽弃； 2. 离子减薄方法 用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。 （1）将块状样切成厚度为0.3mm左右的均匀片状； （2）在超声波切割机样品座表面的载玻片上用石蜡贴一层均匀薄片； （3）利用超声波切割机将Ф 3mm圆片冲制成； （4）采用金刚砂纸进行机械研磨，研磨至100微米左右的厚度； （5）利用磨坑仪将圆片的中心位置磨出凹坑，凹坑的深度大约为50~70微米，凹坑的作用主要在于缩短后序离子减薄的工艺时间，从而提高最终的减薄效率； （6）在离子减薄仪内仔细放置干净且已经有凹坑的Ф 3mm圆片，并根据样品材料特点选择适当的离子减薄参数，一般情况下普通陶瓷样品离子减薄需要2~3天时间，全程需要5天左右时间。
注意事项： （1）凹坑工艺样品需准确对中、粗磨后再细磨打磨、磨轮负载应适中、否则样品容易破碎； （2）凹坑结束后应对凹坑仪磨轮及转轴进行清理； （3）凹坑结束后，样品需要用丙酮浸泡，清洗和凉干； （4）做离子减薄样品在安装样品台及取出样品台这两个过程中，需十分仔细、精细地操作，由于这时Ф 3mm薄片样品中心已经很薄了，力度不均匀或过大会造成样品破碎。
3.6.5 薄膜样品制样
截面样品的制备
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