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金鉴李工:TEM这份指南请收好!

kaikai 2023-12-26 10:34:17
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是将经过加速及聚集后的电子束透射至很薄的试样上,电子撞击试样中原子并改变其方向,形成立体角散射。散射角与试样密度和厚度有关,故可形成明暗不等的图像,图像经放大和聚焦后显示于成像器件(例如荧光屏、胶片和感光耦合组件等)的显微镜。

一、背景知识

光学显微镜下不能看到0.2微米以下的细微结构,即所谓亚显微结构或者超细结构。为了清晰地观察到这些构造,需要选用较短波长光源来提高显微镜分辨率。1932年Ruska发明了用电子束作光源的透射电子显微镜,电子束的波长远短于可见光和紫外光,电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,即电压越高,波长越短。TEM的分辨力现在高达0.2纳米。透射后电子束中含有电子强度,相位和周期性等信息,会在成像中应用。

电子束与样品之间的相互作用图

二、TEM系统组件

TEM系统主要包括下列几个部分:
电子枪:发射电子的。它包括阴极、栅极、阳极。阴极管出射电子经过栅极小孔产生射线束并在阳极电压下加速后入射到聚光镜中,起着加速电子束、加压电子束作用。

聚光镜:对电子束进行汇聚,获得平行光源。
样品杆:加载待观测样本。
物镜:一次放大聚焦成像。
中间镜:二次放大并控制成像模式(图像或电子衍射模式)。
投影镜:放大3次。
荧光屏:把电子信号转换成可见光以便操作者进行观测。
CCD相机:用于把光学影像转换成数字信号的电荷耦合元件。

透射电镜基本构造示意图

三、原理

透射电镜与光学显微镜各个透镜与光路图基本相同,均为光源通过聚光镜汇聚后照射在试样上,光束穿过试样后再进入物镜,通过物镜汇聚成图像,此后物镜所形成的单次放大像经过光镜下物镜的第二次放大进入观察者眼中,电镜下则经过中间镜与投影镜的第二次接力放大最后形成荧光屏投影被观察者所观察到。电镜物镜的成像光路图与光学凸透镜的放大光路图亦相同。

电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理

四、样品制备

由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息,因而样品必须要足够薄,使电子束透过。

试样分类:复型样品,超显微颗粒样品,材料薄膜样品等。

制样设备:真空镀膜仪,超声清洗仪,切片机,磨片机,电解双喷仪,离子薄化仪,超薄切片机等。


五、图像类别

(1)明暗场衬度图像
明场成像(Bright field image):物镜背焦面,使透射束穿过物镜光阑,阻挡衍射束获得图像衬度。
暗场成像(Dark field image):入射束的方向斜向2θ角,衍射束穿过物镜光阑阻挡透射束获得图像衬度。

硅内部位错明暗场图

(2)高分辨TEM(HRTEM)
图像HRTEM可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息);结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。

HRTEM光路示意图
硅纳米线的HRTEM图像

(3)电子衍射图像
选区衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米级微小区域结构特征。
会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 纳米级微小区域结构特征。
微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 纳米级微小区域结构特征。

电子衍射光路示意图

单晶氧化锌电子衍射图
无定形氮化硅电子衍射图
锆镍铜合金电子衍射图

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