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TEM（透射电子显微镜）是一个古老又实用的表征手段，它的发展还得从列文虎克说起，图1这个人喜欢半夜起来用显微镜看精子，他看到的图像震惊了英国皇家学会，随之推动了显微科学的发展；几百年后，波粒二象性被证明，大家开始实用波长更短的电子来成像，发展出了TEM。现如今冷冻电镜技术更是拿到了诺奖，一大批科研工作者用这技术来解蛋白结构，发了一系列顶刊。
图1 列文虎克
除了生物方向，如图2，材料领域用TEM也发了两篇顶刊：来自英国牛津大学的Laura M. Herz 和 Peter D. Nellist发了一篇Science[1]；美国普渡大学窦乐添团队和上海科技大学于奕课题组一起发了一篇Nature[2]。
图2 Nature和Science截图
这两篇顶刊不约而同地使用了相同的策略：低剂量的电子辐照。也就是说，在拍TEM时，用的电子束能量比正常的低很多。这个方法降低了对钙钛矿的损伤，拍摄出钙钛矿的原子级别图像。对于一种材料，看不清晶界图像，这对材料学家来说是不能忍受的，可能深受列文虎克的熏陶吧，需要有图有真相。
那么，为什么要用低剂量的电子辐照？这还是需要从2015年的一篇Science开始讲[3]，当时窦乐添和于奕他们就发现了二维钙钛矿在电子束照射下会产生严重的辐照损伤现象。如图3，电子束照射后，看不到二维钙钛矿的晶界，只剩下一些铅的聚集颗粒。这个难题，环绕在他们心中，念念不忘。
图3 Science文章截图
在Science文章上出现上述的难题，肯定会引起广泛的关注，包括阿普杜拉国王科技大学（土豪大学）的科研工作者，土豪大学优势很大，有钱、有设备、有机时，TEM表征没两周的通宵是搞不定的。在2018年，Yu Han等人就用低剂量辐照的方法来表征电子束敏感的样品，如图4，他们成功实现了MAPbBr3的样品还有MOF材料的原子级成像，文章也在Science杂志上发表[4]。
图4 Science文章截图
时隔五年，窦乐添和于奕他们自己成了教授，如今他们给出了解决方案-低剂量电子辐照，得到了原子级别的清晰图像。他们延续了上面Science的材料体系，也是二维钙钛矿材料。如下图4所示，他们制备了共轭配体稳定的二维卤化物钙钛矿横向异质结，这个外延生长制备方法也比较有挑战。
图5 外延生长的二维钙钛矿异质结
在论文的实验部分，他们给出了低剂量电子辐照的拍摄方法：通过增大电子束光斑大小(减小电子束电流)和减小电子束亮度(扩大电子束照度)来实现低剂量率成像。为了避免不必要的电子束损伤，在寻找样品和聚焦过程中采用了最小剂量系统来减少损伤。如下面图6所示，二维钙钛矿异质结达到了惊人的原子级平整。
图6 TEM表征二维异质结结构
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