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金鉴李工:大面积电镜样品制样,氩离子抛光比FIB更胜一筹

kaikai 2024-1-8 11:19:01
氩离子抛光制样原理:
  氩离子切割技术是一种利用宽离子束(〜1mm)来切割样品,以获得宽阔而精确的电子显微分析区域的样品表面制备技术。一个坚固的挡板遮挡住样品的非目标区域,有效的遮蔽了下半部分的离子束,创造出一个侧切割平面,去除样品表面的一层薄膜。
  氩离子抛光技术是对样品表面进行抛光,去除损伤层,从而得到高质量样品,用于在 SEM,光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。
金鉴实验室提供氩离子抛光、切割制样+高分辨FE-SEM观察服务。
分享一些金鉴实验室氩离子抛光制样服务的一些案例:
1.金属银在氩离子抛光后的SEM晶格图
金属银在氩离子抛光后的SEM晶格图
金属银在氩离子抛光后的SEM晶格图
金属银在氩离子抛光后的SEM晶格图
2.线路板盲孔观察
线路板盲孔观察
3.锂电池薄膜、电极片截面制样
项目:锂电池电极材料薄片的氩离子抛光截面制样:通过氩离子抛光截面制样可以观察到锂电池正/负电极材料极片的内部结构。
测试目的:观察锂电池极片的真实的内部结构,锂电池电极材料极片的内部结构、极片孔隙度的测量,可以依据孔隙度判断锂电池材料的吸液性,进而判断锂电池材料的循环寿命,这就是解剖锂a电池材料极片截面研究内部结构和孔隙度的观察意义所在。
制样方法的探讨:目前,这种锂电池材料极片解剖截面的制样方式,最有效的手段就是通过氩离子截面抛光制样,利用包埋的手法进行金相研磨抛光很难制备出理想的效果,一般锂电池材料极片厚度在200微米,由于FIB适合制备小面积样品,想通过FIB切割制样也不科学,而且耗费成本相当高,还达不到大区域的观察效果。
案例3-1:
某石墨生产厂家委托金鉴实验室对其石墨极片数款进行氩离子抛光截面制样,通过氩离子抛光截面制样可以观察电极材料涂片的内部结构。
测试目的:观察锂电池极片的真实的内部结构,锂电池电极材料极片的内部结构、极片孔隙度的测量,可以依据孔隙度判断锂电池材料的吸液性,进而判断锂电池材料的循环寿命,这就是解剖锂电池材料极片截面研究内部结构和孔隙度的观察意义所在。
对送检材料截面抛光前后效果对比:
抛光前:由于是用剪刀剪出来的锂电池材料极片,所以截面上损伤层太大,根本无法看清锂电池材料真实的内部结构。

抛光后:锂电池材料极片经过氩离子抛光后,截面上损伤层被去除,锂电池材料真实的内部结构能看的清清楚楚,孔隙看的一清二楚,进而可以测试出样品的孔隙度,进行吸液性和寿命分析。
案例3-2:
扫描电镜下磷酸铁锂表面形貌:
涂附磷酸铁锂的锂电池材料极片经氩离子抛光切割后的SEM效果图:


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