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实现EBSD样品的高效制备:氩离子束研磨抛光方法

kaikai 2024-3-15 09:40:21

EBSD技术可以通过研究晶粒取向关系、晶界类型、再结晶晶粒、微织构等,反应材料在凝固、形变、相变、失效破坏等过程中晶粒是如何形成长大及晶粒间的取向转换等。这些研究结果可以作为技术人员提高材料性能的理论依据。EBSD技术广泛应用于金属、陶瓷、地质矿物等领域。

但是,EBSD样品制备非常重要,它直接影响到实验数据的准确性和可靠性。目前比较常用的EBSD制样方法有机械抛光、电解抛光、聚焦离子束(FIB)等。其中,机械抛光虽然常用,但其硬度较大,仍会划伤表面,不适合硬度较小的材料。同时,机械抛光会产生形变应力和表面形变层,而对于多相材料来说,侵蚀速度的不同会造成材料表面凹凸不平,并且侵蚀一定程度上会加快晶界处的腐蚀速度,降低EBSD的标定率。此外,机械抛光需要用水冲洗,容易造成材料氧化,不适用于易氧化的材料。

相比之下,聚焦离子束制备EBSD样品虽然能够进行精确逐层切割,但是由于镓离子较重,轰击到样品上容易产生较厚的非晶层,尤其对易于相变的材料,镓离子轰击容易产生第二相,使实验数据产生偏差。此外,FIB测试区域非常小,耗时非常长,且价格昂贵,不利于观察。

氩离子抛光是一种制备EBSD样品的新方法。它利用高电流密度的氩离子束对样品进行轰击,产生的应力层、非晶层非常薄,可以避免由于制样方法对实验数据产生的误导。同时,由于晶格畸变较小,可以提高EBSD的标定率,降低标定参数,从而有效提高标定效率,节约时间。因此,氩离子抛光可以作为制备EBSD样品的一种重要方法。

以下是采用金鉴Gatan 685切割仪制备的EBSD样品案例来对此进行证明。

案例1

多层结构的半导体材质

步骤1:将样品表面磨抛平整,采用9um金刚石砂纸。

步骤2:Gatan 685对样品表面进行切割,电压7kv,切割时间的长短根据样品观察面的大小。

结果:

* 每层都能清晰的观察到

* 焊球的结构清晰可见

* 菊池花样表明制备出的样品表面质量高

不同区域的菊池花样

案例2

铜合金

步骤1:将样品表面磨抛平整,采用9um金刚石砂纸。

步骤2:Gatan 685对样品表面进行切割,电压7kv,切割时间根据样品观察面的大小。

结果:

  • 铜合金晶粒结构的细节清晰可见,包括晶粒取向关系、晶界类型、再结晶晶粒等信息。
  • 可观察到铜合金样品表面清晰的菊池花样,可以确定该样品经过氩离子束研磨抛光后制备质量非常好。

晶粒取向分布图和称度图像

菊池花样

铜合金的晶粒结构



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