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透射电子显微镜（Transmission electron microscope, TEM）是使用最为广泛的电子显微镜之一，和扫描电子显微技术共同组成了电子显微学的“两大支柱”。TEM测试原理采用通过试样电子成像并分析其结构，因电子穿透能力弱，试样厚度，导电性，磁性及分散性等性质直接影响测试结果。所以，透射电镜制样比扫描电镜制样要复杂、精细得多，对不同材料应按其性质而采取适当方法。本文将对透射电镜常见的各种制样方法进行介绍与对比。
一、载样工具介绍
TEM常用的载样工具制成杆状，称样品杆，针对不同的测试需求有不同的样品杆（图1），样品搭载在支撑网（通常是铜网）里并放在样品杆前端，每个样品杆最多只能放1~2个铜网。采用样品杆载样具有载样工具体积小，占用空间亦少，可布置于物镜内上部，利于电镜分辨率提高等优点。缺点是无法一次投入过多的样品网，换样时必须打破一次样品室内真空，且效率低下。 图1 TEM样品杆
支撑网主要有超薄碳膜、微栅铜网、纯碳膜、双联载网支持膜等，金属支撑网的材质有多种，如Cu、Ni、Be、尼龙等，选择时要注意选择成分有别于待分析样品的支撑网。
图2 样品杆尖端结构与支撑网种类
二、样品要求
TEM的放大倍数高、观测范围有限、敏感度高，因此为了获得清晰、准确、稳定的信号，对TEM的样品要求也很高。
TEM的样品种类分为粉末试样、薄膜试样、表面复型和萃取复型。
①粉末式样：主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等；
②薄膜试样：样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等；
③表面复型和萃取复型：金相组织观察、断口形貌、形变条纹、第二相形态、分布和结构等。一般而言，TEM的样品要求如下：样品一般应为厚度小于100 nm的固体；样品在电镜电磁场作用下不会被吸出，附于极靴上；样品在高真空中能保持稳定；
④ 不含有水分或其它易挥发物，如果含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。
三、制样方法
TEM具有制样原则，即简便，不损伤试样表面，得到尽可能多的可观察薄区。常见制样方法按待测样品性状分为粉末制样法与块状制样法。本文将详细讲解粉末制样法。
粉末样品的制样方法
1、溶液分散-滴落法 样品要求：对纳米颗粒材料及其他样品体积小或者微米颗粒样品边缘厚度薄、边缘位置厚度低的情况下，可以采用溶液分散-滴落法直接制备TEM样品。 图3 铜网-支持膜结构
步骤一：针对样品特性及测试要求，选择了适宜的支持膜。支持膜为负载于铜网之间的膜，可供携带样品。支持膜一般都要求有： ①要有相当好的机械强度，耐高能电子轰击； ②应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ③有较好的化学稳定性、导电性和导热性。常用的支持膜主要有微栅膜、FIB微栅膜、纯碳微栅膜、多孔碳膜、Quantifoil规则多孔膜、C-flat纯碳多孔支持膜等。 支持膜的选择标准如下表1所列。
表1 支持膜种类
除上表所示内容之外，还有一些特殊情况： ①用能谱分析铜元素时，不能选用铜载网，要选用镍、钼等其他材质的载网膜；分析碳元素时，要用氮化硅膜。 ②在做高分子、生物样品切片后需要染色时要用裸网或微栅，因为染色剂通常会染方华膜。 ③当负载某些二维方向尺度大的薄膜样品，例如大面积石墨烯膜和有机膜时，若采用碳支持膜背底效应大，采用微栅膜低倍观测时具有微栅孔结构，可以选择目数大的裸网样品，例如1000目和2000目铜裸网样品。
步骤二：选择分散剂。根据样品性质选择，通常采用无水乙醇。
步骤三：使用超声波或搅拌将粉末分散在分散剂中，制成悬浮液。注意：悬浮液中的粉末密度不宜过高。
步骤四：将样品负载到支持膜上，有滴样和捞取两种方法。
滴样：使用镊子将覆盖有支持膜铜网夹紧，滴管滴入数滴悬浮液于支持膜表面并保持夹紧状态直至晾干；
捞取：用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴，这种方法会在支持膜两面都负载上样品。
步骤五：待支持膜上的液滴充分干燥后即可完成制样，随后即可进行电镜观察。
2、胶粉混合法
试样要求：一般用于磁性粉末样品且观察倍数不高的情况下。
步骤一：把火棉胶溶液滴入洁净的玻璃片中，再往玻璃片的胶液中加入少量粉末，搅拌均匀后，把另外一片玻璃片压紧，两片玻璃片对研，骤然抽出，待膜片晾干即可。
步骤二：用刀片将膜片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落。
步骤三：用铜网将方形膜捞出，即可用于TEM观察。
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