|
TEM具有制样原则，即简便，不损伤试样表面，得到尽可能多的可观察薄区。常见制样方法按待测样品性状分为粉末制样法与块状制样法。本文将继续讲解块状制样法。
4、离子减薄法
离子减薄法通常用于已被机械减薄过的试样的最终变薄。同时在清洁试样表面的损伤层、非晶层和污染物层方面也得到了广泛的应用。通常用于TEM制样过程中最后一个环节，整个过程靠仪器来进行，相对简单。 试样要求：由于轰击作用所带来的试样减薄是在比较微观的水平上进行的，因此要求试样自身已经减薄到非常薄时才会产生明显的作用。离子减薄法不受材料电性能的影响，即不管材料是否导电，金属或非金属或者二者混合物，不管材料结构多复杂均可用此方法制备薄膜。 步骤1：将样品制成薄片（<100 μm）。 步骤2：将样品放入离子减薄仪，根据薄片厚度和TEM测试要求选择合适的工作电压（一般是kV量级）和工作电流（一般是mA量级）。对于试样本身已经非常薄的薄片，这类离子减薄例如PIPS, Nano Mill和Ion Mill。另一类型减薄力度大，例如Ion Slicer等，可将100 μm厚试样直接减薄，最后获得可用于TEM观察的试样。 图6 TEM mill精密离子减薄仪
5、电解抛光减薄法
电解抛光是靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁，具有操作简单、快速、低成本等优点。一般处理大批量的电子背散射衍射（EBSD）试样首选电解抛光。 试样要求：仪器工作原理要求利用物质的电性能所以只能在金属样品中使用。移到电解抛光仪上的试样要求先磨抛粗细一致，以免穿孔位置发生偏移，此外还应确保试样干净。 图7 电解双喷减薄仪 步骤1：首先接通电源并将固定样品置于电解液内，调节抛光电流达到额定值，边搅拌边充分降温或升温以维持电解液温度处于额定值。在此步骤中应注意选用适当抛光剂，电源，阴极板等。试样连接正极，电解液连接负极，电解液由两边喷射到试样上，阴极板有竖直与L型之分，L型电极可增加电解抛光试样的成功率。 步骤2：完成抛光操作，将试样从电解液中移出，再切断电源，然后要迅速在清水中冲洗，也可先冲洗然后用超声波清洗，去除样品表面的电解液以免与样品发生化学反应。 注意事项：抛光后的试样不能太大，电流密度虽可调节，但运行经验证明面积越小试样成功率越大。不同材料的试样电解抛光工艺不一样，所以有必要综合文献并通过大量试验摸索出适宜的抛光剂与抛光参数(如：试剂配方、抛光时间、温度、电解液浓度、搅拌速度等）。
6、聚焦离子束切割法
聚焦离子束（Focused ion beam milling, FIB）扫描电镜双束系统是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束设备，使用FIB-SEM切割薄片是获取TEM样品的一种最常用手段，是使用来源于液态金属镓的离子束，通过调整束流强度，快速、精细地加工指定区域。FIB制样普适性强，在制样过程中能够实现电子束-离子束双束成像且易于定位切割，同时也能够通过离子束对试样进行直接轰击减薄得到透射电镜中能够观测到的试样。
试样要求：样品大小5×5×1 cm，当样品过大需切割取样。样品需导电，不导电样品必须能喷金增加导电性，要保证喷涂的导电镀层不会影响观察区域。切割深度必须小于10 μm。
步骤1：将样品制样后放入FIB-SEM当中。
步骤2：在FIB-SEM中进行薄片切割和减薄。
步骤3：取薄片样品根据需要减薄表面离子，然后转TEM观察。
7、复型技术
复型技术是用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。复型法分为塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型等。 试样要求：适合电镜下容易起变的试样，也可用于不易成膜的试样。要求试样呈非晶态，分子尺寸较小，导电性好，导热性好，耐轰击并具有足够的强度与刚度。 图8 塑料复型和碳复型原理 ① 塑料一级复型 操作步骤：将特定溶液（火棉胶醋酸戊酯或醋酸纤维素丙酮溶液）滴在试样上，溶液在试样表面展平，多余部分用滤纸吸出，溶剂挥发后试样表面留下一层100 nm左右的塑料薄膜。 试样要求：相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反。 ② 碳一级复型 操作步骤：使用真空镀膜装置在样品表面蒸镀一层碳膜，样品放入真空镀膜装置中，把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离后分离出的碳膜即可用于分析。碳膜一级复型是一种正复型，它与塑料一级复型的区别是：碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置而异。塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20 nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高(2 nm)。 ③ 塑料-碳二级复型 操作步骤：简单的说，是将碳复型重新制造到塑料的一级复型中，然后将一级复型溶解掉即为二级复型。为提高衬度，可向倾斜15-45绠方向喷施Cr和Au重金属。 技术特点：在配制复型过程中不会对试样原始表面造成损伤，最后复型带重金属投影；不会对试样造成损伤，耐电子束辐照，衬度大，具有良好的稳定性和导热电性；分辨率不高，相当于一级塑料的复型；膜厚度较薄。 图9 二级复型原理图 ④ 萃取复型 图10 萃取复型原理图 试样要求：用于对第二相粒子形状、大小和分布以及物相和晶体结构进行分析。 步骤1：将存在第二相析出相的样品深腐蚀，以使第二相裸露出来。 步骤2：在样品上镀上一层碳膜。 步骤3：用电解腐蚀的方法，除去样品基体，得到的就是只有碳膜和第二相粒子的萃取复型样品。 技术特点：从萃取样品中可以观察到第二相颗粒尺寸，形状，分布和晶体结构分析等特征，同时还可以观察到样品基体的组织形态。 不同复型方法的优缺点比较
金鉴实验室
金鉴是LED领域中技术能力最全面、知名度最高的第三方检测机构之一，围绕高质量LED产品的诞生，从外延片生产、芯片制作、器件封装到LED驱动电源、灯具等产品应用环节，从LED原材料、研发和生产工艺角度，为客户提供以失效分析为核心，以材料表征、参数测试、可靠性验证、来料检验和工艺管控为辅的一站式LED行业解决方案。
| 
