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巧用EBSD---纳米尺度材料分析

kaikai 2024-7-29 10:06:35
纳米尺度材料分析的新进展
随着科学研究的深入,纳米尺度材料的特性和性能越来越受到关注。纳米级材料展现出与宏观材料不同的物理和化学属性,这些特性在材料科学和工程领域具有重要的应用价值。
纳米材料的特性
纳米级晶粒的材料通常表现出与大晶粒材料不同的属性。例如,材料的强度与晶粒尺寸的平方根成反比,这是著名的Hall-Petch关系所描述的现象。这种关系在纳米尺度材料中尤为显著,因为晶粒尺寸的减小可以显著提高材料的强度。
纳米尺度表征的重要性
随着材料设计向纳米尺度发展,对这些材料进行高精度表征变得越来越重要。提高空间分辨率是关键,这对电子背散射衍射(EBSD)硬件和样品制备都提出了新的要求。金鉴作为国内领先的光电半导体检测实验室,金鉴实验室的EBSD技术,以其高效的速度和精准的分辨率,在材料表征领域中展现出卓越的性能,为材料科学研究提供了强有力的工具。
提高EBSD的空间分辨率
1. 低加速电压和束流:在扫描电镜中实现纳米尺度观测通常需要较低的加速电压、较小的束流和较小的工作距离。这些条件有助于提高EBSD数据的采集质量。
2. 探测器灵敏度:NordlysNano EBSD探测器具有高灵敏度,优化了光学设计以提高光通量,并具有高量子效率(QE),使其能够在低束电流下分析敏感样品和识别难标定的相。
黄铁矿中采集到的典型EBSD花样
3. 低电压下的EBSD数据采集:使用NordlysNano探测器,可以在较低的加速电压下采集数据,而不影响采集速度。例如,在20kV和5kV下采集的黄铁矿EBSD花样都显示出清晰的细节。
4. 软体动物壳的EBSD研究:低束流能量条件下的EBSD分析不仅能提高空间分辨率,还能防止敏感材料受束流损伤。
透射和透射菊池衍射
1. 传统EBSD的分辨率限制:传统EBSD的分辨率受限于花样产生源的体积,通常在25-100nm之间,这不足以准确测量真正的纳米结构材料。
2. TKD技术:作为一种基于SEM衍射的新方法,TKD技术利用传统的EBSD硬件对透射样品进行研究。该技术已被证明能使空间分辨率优于10nm,是研究纳米结构和大变形样品的理想技术。
3. 样品制备:TKD样品需要使用透射电子显微镜(TEM)样品的标准方法制备,样品厚度是关键,最佳结果是使用50nm到150nm范围内的相对较薄的样品。
4. TKD系统的几何设置:电子可穿透的样品水平安装在扫描电镜仓内,位置在EBSD探测器荧光屏的上方。这种几何设置允许很小的工作距离(如5-10mm),通过减小工作距离和减少样品的倾斜,最大程度地获取最佳的空间分辨率。
5. 双相不锈钢样品的TKD分析:高分辨率的TKD成像显示,平均晶粒尺寸在10nm以下。样品采用TKD技术表征,步长为4nm。
TKD分析的挑战
1. 衍射带的宽度和不对称性:在使用TKD方法时,EBSD花样的下部衍射带比正常的宽,且这些宽带的强度不对称。
2.花样中心的位置:TKD花样的中心在花样图像的上方,这与常规EBSD有所不同。
花样质量图,清楚显示出细晶尺寸,部分区域花样质量明显较差。
相图,显示花样较差的区域为FCC相,在该区域TKD技术只能解析出尺寸较大的晶粒。
3. 现代EBSD系统的适应性:现代的EBSD系统能够处理TKD花样的这些特点,使得可以用常规的EBSD系统进行TKD分析,从而提高分析的空间分辨率。
通过这些技术的发展,研究人员能够更深入地理解和利用纳米尺度材料的特性,推动材料科学和相关技术的进步。

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