TKD技术在材料科学中的应用 在材料科学领域,透射菊池衍射技术(Transmission Kikuchi diffraction,简称TKD)已成为一种重要的分析工具。这种技术通过接收透射电子衍射信号,显著提高了分析的分辨率和精度,使其在材料结构、晶粒尺寸、物相组成、晶体取向以及应力状态的标定等方面发挥着关键作用。TKD技术的基本原理 TKD技术是在电子衍射技术的基础上发展起来的。与传统的电子背散射衍射(EBSD)技术相比,TKD通过改变样品台的倾角,使得荧光闪烁体信号接收器在样品下方接收透射电子衍射信号,从而代替了原先的背散射信号。这种信号接收方式的改变,使得TKD技术的分辨率从EBSD技术的几十纳米(20-30nm平行于电子束的方向,80-90nm垂直于电子束的方向)提高到了10纳米。金鉴作为国内领先的光电半导体检测实验室,金鉴实验室的EBSD技术,以其高效的速度和精准的分辨率,在材料表征领域中展现出卓越的性能,为材料科学研究提供了强有力的工具。 TKD技术的改进 为了进一步提高电子衍射信号的接收能力,法国洛林大学与布鲁克公司联合开发了一种新型的电子束-样品-接收器(on-axis TKD)共轴TKD式的几何设计。这种设计不仅可以接收菊池花样,还可以接收衍射点的信息,从而使得信号接收更加全面。 实验设备与方法: - 所有实验基于ZEISS Supra 40型号与ZEISS Gemini SEM进行。
- 配备的设备是Bruker e-Flash1000摄像机,对应的探测器型号是Bruker OPTIMUS。
- 实验用的FIB制样方法获得的楔形单晶Si薄片式样,样品厚度在25nm到1μm之间。
TKD技术的影响因素 TKD技术中,衍射花样的衬度受到多种因素的影响,包括电子束入射能量、样品厚度、原子序数等。通过系统的研究,可以揭示这些因素对衍射花样的影响规律,从而帮助实验人员选择最合适的衍射数据和设置电镜与样品的参数。 衍射衬度的种类: 实验结果分析 通过实验,可以观察到样品厚度、入射电子能量等因素对TKD衍射花样的影响。例如:图1显示了单晶Si样品在不同厚度下的TKD衍射花样 图2 展示了不同加速电压下TKD衍射花样的变化 图3展示了Si、Ti两种材料在不同电子入射能量及样品厚度下的布拉格衍射斑点显示示意图 纳米材料的TKD分析 纳米材料由于其独特的物理和化学性质,已成为材料研究的热点。TKD技术的应用使得对纳米材料的纳米尺度分析成为可能。例如: 图4 展示了纳米孪晶铜的TEM观察 图5展示了纳米金颗粒的孪晶结构PQ图与IPFZ叠加显示 结论 1. 共轴TKD技术可以在衍射花样中获得更加广泛的衍射信息,包括布拉格衍射斑点、菊池线以及菊池带。 2. 样品厚度与入射电子能量是影响衍射信息衬度的关键因素,调整这两种参数可以得到特定的衍射衬度。 3. 共轴TKD技术使得对纳米尺度材料的结构分析成为可能,为纳米材料的性能研究提供了重要的实验支持。
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