聚焦离子束（FIB）技术是一种先进的微纳加工技术，它利用聚焦的离子束对材料进行精密的切割、铣削和沉积等操作。FIB技术的发展，为材料科学、半导体工业、生物医学等领域的研究和应用提供了强有力的工具。在纳米尺度上，FIB技术能够实现对材料的精确加工和分析，这在传统的微加工技术中是难以实现的。
(a) 外壁；(b) 内壁。 预镀镍电池壳表面典型缺陷
FIB技术的核心在于其能够产生高度聚焦的离子束，这使得它能够在微米甚至纳米尺度上对材料进行操作。在低束流条件下，FIB可以用于样品的二次离子成像，这与扫描电镜（SEM）的成像原理相似，但FIB提供的是更加精细的图像。在高束流条件下，FIB的离子束可以对样品进行微加工，如切割、铣削和抛光等，这些操作在材料分析和器件制备中至关重要。
为了方便大家对材料进行深入的失效分析及研究，金鉴实验室具备Dual Beam FIB-SEM业务，包括透射电镜( TEM)样品制备，材料微观截面截取与观察、样品微观刻蚀与沉积以及材料三维成像及分析等。
(a) 截面背散射成分像；(b) EDS点分析定性结果；(c) 截面形貌AA’；(d) 截面形貌BB’
在工业制造领域，FIB技术的应用尤为显著。以预镀镍电池壳的制造为例，这是一个涉及多个步骤的复杂过程。预镀镍电池壳是通过将预镀镍钢带按照规格要求进行多道次冲压变形加工而成。与后镀镍电池壳相比，预镀镍电池壳的变形不仅涉及钢铁基板，还包括镀镍层的复合变形。这种复合材料多层板结构在变形过程中，由于层间弹性模量不匹配，会在界面上产生层间切应力，这可能导致层合板在较小的面内载荷作用下出现脱层和失效。
(a) 二次离子侧视像；(b)、(c)、(d) 截面二次离子像。
FIB技术在预镀镍电池壳的失效分析中发挥了重要作用。通过对疑似“砂眼”缺陷的表面宏观形貌进行分析，FIB技术揭示了缺陷部位与正常部位对光线的漫反射存在差异。进一步的金相-扫描电镜分析显示，缺陷区域以Ni元素为主，且镀镍层在变形过程中先于钢基体开裂。这些发现为理解镀镍层表面裂纹的形成机制提供了重要线索。
FIB技术的应用不仅限于表面缺陷的分析，它还能够对材料的内部结构进行深入研究。通过对预镀镍电池壳进行准原位切割观察，FIB技术可以获得微结构和晶体信息，利用Ga+源的高原子序数特性，可以直接表征材料的成分和晶粒变形程度。例如，研究发现在冲压深度为12 mm时，镍镀层表面出现裂纹，而随着冲压深度的增加，裂纹不断增多。这表明镍镀层由于其硬度高、脆性大，比低碳钢基体更容易出现裂纹。
此外，FIB技术还被用于分析进口预镀镍成品板的镀层。通过FIB原位切割观察，发现进口预镀镍层未分层，镍晶粒均匀、组织清晰，且镀镍层已合金化，含铁成分较高。这与国产预镀镍层存在显著差异，后者在变形过程中易造成镀层结合力下降，增加了潜在的失效风险。
进口预镀镍成品板经FIB切割观察
FIB技术的另一个重要应用是在材料的晶体结构分析中。通过对预镀镍电池壳进行XRD分析，可以确认镀镍层的物相组成。例如，对镀镍壳底部未减薄区域进行XRD试验，结果显示为纯金属Ni，并有Fe信号，这证实了两薄层均为镍层，非Ni-Fe合金相。
综上所述，FIB技术在预镀镍电池壳的失效分析中发挥了关键作用。它不仅能够提供精确的微结构和晶体信息，还能够作为一种间接表征手段，为揭示镀镍电池壳表面缺陷的形成机制和演变过程提供了有力的证据。通过FIB技术的应用，可以提高预镀镍电池壳的制造质量和可靠性，降低失效风险。随着技术的不断进步，FIB技术在材料分析和器件制备中的应用将更加广泛，为科学研究和工业生产带来更多的可能性。
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