在材料科学的研究中，对材料微观结构的精确分析是至关重要的。随着科技的发展，电子显微镜技术，尤其是扫描电子显微镜（SEM）中的电子衍射技术，已经成为研究材料晶体结构、晶粒尺寸、物相组成以及晶体取向的重要工具。背散射电子衍射技术（EBSD）是其中的一项关键技术，而透射菊池衍射（TKD）技术则是EBSD技术的一个创新分支，它在提升分辨率和拓宽应用范围方面取得了显著进展。
(a)同轴式透射菊池衍射(on-axis TKD)；(b)传统非同轴透射菊池衍射(off-axis TKD)；(c)电子背散射衍射(EBSD)
创新与发展
TKD技术由Keller与Geiss在EBSD技术的基础上发展而来，通过改变样品台的倾角，使得荧光闪烁体信号接收器位于样品下方，接收透射电子衍射信号，代替了原先的背散射信号。这种技术被称为Transmission Kikuchi diffraction（TKD），也称为t-EBSD。TKD技术的出现，显著提高了分辨率，从EBSD技术的几十纳米级别提升至10纳米，使得对超细晶材料及纳米颗粒的分析成为可能。金鉴作为国内领先的光电半导体检测实验室，金鉴实验室的EBSD技术，以其高效的速度和精准的分辨率，在材料表征领域中展现出卓越的性能，为材料科学研究提供了强有力的工具。
实验用的FIB砌削的楔形Si单晶样品的SEM图像
几何设计与信号接收
为了进一步提升电子衍射信号的接收能力，法国洛林大学与布鲁克公司联合开发了一种新型的共轴TKD式几何设计。这种设计不仅能够接收菊池花样，还能接收衍射点的信息，提供了更多的衍射数据，如点、线、带等，为实验人员选择和设置电镜与样品参数提供了便利。
(A)样品在某一点处所有电子散射的示意图(B)部分散射电子以布拉格角θB 入射特定hkl晶面而发生衍射(C)这些圆锥与Ewald球相交，由于θB很小，在衍射花样上产生了近似直线的抛物线。
应用研究
TKD技术的应用研究主要关注透射衍射花样随实验条件和样品参数变化的规律。这些参数包括电子束入射强度、样品与探测器的距离、样品的厚度、样品的原子序数等。通过这些研究，可以更好地理解TKD技术在实际纳米材料分析中的应用，如纳米孪晶铜材料的研究。
单晶Si在不同厚度下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样;(a)43nm (b)45nm (c)48nm (d)52nm (e)65nm (f)100nm (g)200nm (h)300nm (i)1000nm;加速电压E＝15keV，探测器样品距离DD＝29.5mm，光阑尺寸60μm，束流强度2nA，图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images
实验方法
实验通常基于配备有特定摄像机和探测器的SEM进行。样品的制备采用FIB制样方法，获得楔形单晶Si薄片式样，厚度在25nm到1μm之间。通过对这些样品的TKD分析，可以观察到电子束入射能量、样品厚度以及原子序数对TKD衬度的影响。
纳米孪晶铜的TEM观察
衍射衬度分析
在TKD技术中，衍射衬度的种类受到多种因素的影响，包括样品的厚度、入射电子的加速电压、样品的密度与原子序数等。TKD技术能够产生两种主要的衍射花样：衍射斑点和菊池花样。菊池花样的衬度类型包括线衬度、亮带衬度和暗带衬度，而衍射斑点则是由低角弹性散射形成的。
在纳米材料研究中的应用
TKD技术在纳米材料研究中的应用尤为显著。例如，纳米孪晶铜材料的晶粒尺寸通常小于100nm，传统的结构研究手段难以对其进行精确分析。TKD技术的出现，使得对这类纳米材料的细致分析成为可能，为纳米尺度材料的性能研究提供了实验支持。
总结
共轴式透射菊池衍射技术（TKD）在材料科学领域展现出了巨大的潜力。它不仅能够提供更广泛的衍射信息，还能对纳米尺度的材料结构进行精确分析。随着技术的不断优化和应用的深入，TKD技术有望在材料研究和开发中发挥更加重要的作用。
TKD技术的发展，不仅推动了材料科学的进步，也为相关工业应用提供了更为精确的分析工具，有助于开发出性能更优越的新材料。随着对TKD技术的进一步研究和应用，我们期待在未来的材料设计和制造中，这项技术能够发挥更加关键的作用。
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