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金鉴李工:关于SEM的EBSD模式有哪些?

kaikai 2023-12-25 10:25:59



什么是电子背散射衍射(EBSD)?SEM中的EBSD模式的原理是什么?

EBSD是类似于X射线能谱仪(EDS)的SEM的一个标准附件,可以进行快速而准确的晶体取向测量和相鉴定分析。

EBSD的工作原理

样品制备要求有哪些?

EBSD取自样品表面5nm深度范围,要获得一张清晰的衍射谱,样品的制备极其关键。

EBSD制样要求:样品表面高度光洁,因此测试前需对样品进行表面研磨,并用粒度≤0.5μm的抛光剂抛光处理。同时在研磨抛光中易形成加工形变层,会导致图像灰暗不清晰,应除去。

电解抛光法处理后的样品表面光洁,且不容易出现加工形变层,是EBSP首选的样品制备方法。

不同的样品可采用不同的表面加工方法。金属材料可以采用化学或电解抛光去除形变层;离子溅射减薄可以去除金属或非金属材料研磨抛光中形成的加工形变层;某些结晶形状规则的粉末材料可直接对其平整的晶面进行分析。

EBSD主要应用在哪些方面?

由于它与SEM连用,使得显微组织(如晶粒、晶相、界面、形变等)能与晶体学关系相联系,已广泛的应用于分析纤维结构及织构,可以获得晶体取向图、极图和反极图,以及计算取向分布函数(ODF)。

(1)取向测量及取向关系分析
EBSD最直接的应用就是通过测量晶粒取向,获得不同晶粒或不同相间的取向差,测量各种取向晶粒在样品中所占比例,分析单晶的位相和完整性等。例如,EBSD测试的2μm宽Al互连线和Cu互连线的晶粒取向图和晶粒尺寸统计数据。


2μm宽Al互连线和Cu互连线的晶粒分布图:(a)、(b)、(c)、(d)分别是沉积态、250℃、300℃和350℃退火的Al连线,(e)为沉积态的Cu互连线

2μm互连线的极图ODF函数:(a) 沉积态Cu,(b) Al 互连线,(c) 250℃退火
的 Al 互连线

(2)应变测量
材料微观区域的残余应力会使局部的晶面变得弯曲、歪扭,从而使EBSD的菊池线模糊,因此可以永固观察菊池图像质量可定型评估应变的大小。

随着应变的增加,电子背散射衍射花样(EBSP)的衬度下降,亮带边缘的角分辨率下降,甚至消失。

GaN/蓝宝石截面的自动标定后 GaN 菊池花样

GaN/蓝宝石截面样品的 EBSD 扫描区域的 IQ 图与二次电子像的重叠图像

(3)相鉴定
结合EDS的成分分析,可以进行未知相的鉴定。此外EBSD可以区分化学成分相似的相,如钢中的铁素体和奥氏体。

铁素体相的取向分布

(4)晶粒尺寸的测量
EBSD方法是测量晶粒尺寸的理想工具,最简单的方法是进行横穿样品的线扫描,同时观察花样的变化。适用于严重孪晶组织的晶粒尺寸测量。

Cu互连线、Cu膜和Al互连线的平均晶粒尺寸

此外,EBSD还可以进行微织构分析。基于EBSD自动快速的取向测量,EBSD可以进行微织构分析,从而获取取向在显微组织中的分布情况。

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