|
了解材料的微观组织，建立了联接材料性能、材料加工和最终性能之间一条纽带。了解微观组织包括了解材料中存在的化合物或相。 EBSD可以用来鉴定材料中主要的物相和次要的物相。包括识别金属间化合物相、第二相、处理后材料的析出物和自然材料中的矿物组成等。 除了确定未知相，EBSD的另一个好处是将这些物相的空间分布可视化。这一点非常重要，例如，可以观察第二相是在晶粒内还是晶界出现。 通常EBSD可以区分不同晶体结构的相，EDS可以显示化学成分。用一个复杂的分析系统将这两个系统的结果结合起来，便可以识别和区分未知的相或化合物。 物相鉴定（识别一个未知的物相） 如果EBSD和EDS系统以合适的几何位置，集成安装在扫描电镜上，就可以将电子束对焦在每个潜在的物相上，同时获得EBSD花样和EDS。系统可以在晶体结构数据库中，搜索匹配EDS测定的相成分，返回一个备选的物相列表。对列表中每个物相，再利用EBSD花样来标定，从而识别物相。 图 1 高温钢含有第二相粒子，需要准确地识别物相 (a) 未知粒子的二次电子图像。牛津仪器的Aztec用于进行物相鉴定。从较暗的大颗粒上同时采集EBSD花样和EDS； (b) EBSD花样和它的解。依照相鉴定的程序，颗粒识别为具有六方结构的AlN相。 物相区别（区分物相） 当材料中有多个已知相，EBSD可以用于区分这些相。因此，可以确定各个相的空间分布和相含量. 电子束与样品表面的晶体结构作用时产生衍射花样。电子背散射衍射花样（EBSP）携带有产生该花样处的晶体的结构信息。通过分析电子背散射衍射花样（EBSP），我们不仅可以获得晶体取向信息，也可能获得区分不同晶体结构的信息，从而区分相. 图 2 从图1所示的同一区域收集的EBSD面分布图数据. (a) EBSD相分布图，显示所有相都准确的识别。红色显示基体为铁素体，蓝色为Cr15.8Fe7.42C6，黄色为AlN； (b) 标定为基体铁素体的EBSD花样 (c) 标定为Cr15.8Fe7.42C6的EBSD花样 (d) 标定为AlN颗粒的EBSD花样 通常情况下，通过分析检测带间的夹角来分析电子背散射衍射花样。如果只使用这个信息，那么可以区别具有不同单胞结构的相，只要晶胞结构差别足够明显，那么晶面间的角度就是不同的。 如果采用更高级的程序，从电子背散射衍射花样中可以提取到更多的信息（比如衍射带宽度），那么就可以区分具有相同晶体结构但晶格参数不同的相。然而，这种方法有一定的局限性，因为电子背散射衍射花样的差异要可靠地检测到，需要晶格参数差异足够大。 图 3 汽车火花塞中心电极上的铂—镍界面。 铂和镍有相同的晶体结构，晶格常数只有10%的差异，因此基于传统的EBSD难以鉴别。Aztec系统通过衍射带宽度能够将其有效区分。 (a) 铂和镍具有相同的晶体结构，晶格参数只有10%的差异； (b) 相分布图叠加到电子图像上。这张图使用传统的常规算法解析花样。图像中显示铂或镍没有区分，只是随机的解析各个像素； (c) 同一区域的相分布图，两相清楚的区分开。这是通过将两相建组，使用衍射带宽度进行区分解析的结果； (d) 与EBSD数据同时收集的能谱图，说明两相中元素的浓度。
结合EBSD和EDS 在某些情况下，相的晶体结构非常相似类似，单独使用EBSD不能将其区分。在材料科学和地质应用中都遇到过这种情况，下面的例子是区分糜棱岩化变泥质岩样品中的黑云母和白云母。 图 4 结合EDS和EBSD分析地质样品。样品的这个区域包含3种矿物相：钠长石、黑云母和白云母。黑云母和白云母具有非常相似的晶体结构，因此基于传统EBSD很难区分。 (a) 样品分析区域的前散射图像（FSD）； (b) EDS元素分布图。在钠长石中钠的浓度最高，在白云母中Al的浓度最高，黑云母中Fe的浓度最高； (c) 使用传统的EBSD方法获得的相分布图（左）。由于白云母和黑云母具有相似的晶体结构，很难被区分，导致他们以随机点出现。在Aztec系统中用TruPhase功能获得的相分布图（右），同时采集EDS数据，以帮助EBSD解析花样。这种方法成功区分了样品中的白云母和黑云母。 在这些情况下，用EDS和EBSD信号区分相可在面分布扫描的同时进行，结合这两种信号可以成功区分样品中的物相。 然而，这需要同时采集EDS和EBSD数据，而且需保证两者采集的数据是同步的。 即使在没有需区分相的问题情况下，同时采集EDS和EBSD数据也是有优势的。通过化学和结构信息可以很容易验证数据，确保没有遗漏或误标相。Aztec系统还可以离线鉴别样品中的相，利用分析设置参数，重新分析数据集。 EBSD样品的制备(CP法） 氩离子抛光是利用高压电场使氩气电离产生离子态，产生的氩离子在加速电压的作用下，高速轰击样品表面，对样品进行逐层剥蚀而达到抛光的效果。 氩离子抛光技术是对样品表面进行抛光，去除损伤层，从而得到高质量样品，用于在 SEM，光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。针对不同的样品的硬度，设置不同的电压、电流、离子枪的角度、离子束窗口，控制氩离子作用的深度、强度、角度、这样精准的参数，有利于制备成研究者理想的材料样品，这样的样品不仅表面光滑无损伤，而且还原材料内部的真实结构，正如页岩内部的细微孔隙在SEM下放大到10K时也能看得清清楚楚，以及材料内部的不同物质分层都能看的分界线明显。
机械研磨抛光和氩离子抛光对比 1. 从适合于不同样品的角度分析 氩离子抛光仪适用于各类样品，能够用于制备软硬材料不同的材料，而机械研磨抛光只能用于制备硬度有均一的样品，详见下图： 2. 从抛光样品的效果角度分析 由于氩离子抛光技术是利用氩离子束对样品进行抛光，氩离子束作用精准而柔和，因此可以获得表面平整光滑、划痕损伤少、界限清晰的样品。而机械研磨抛光制备出来的样品表面粗糙不平、坑坑洼洼、划痕损伤多、界限不清。 金鉴检测提供氩离子抛光/切割制样服务 1. 送样前需要对样品进行预处理： 样品预磨抛，样品要磨平，样品的上下表面要平行，样品抛光面至少用4000目砂纸磨平，在显微镜下看起来光滑，不粗糙。 2. 样品的尺寸要求: 2.1块状样品： 以待抛光区域为中心点，样品直径不超过30mm、厚度0~20mm。（超出部分需要磨走） 2.2粉末样品：10g以上。
| 
