近年来，电子背散射衍射（EBSD）作为一种晶体微区取向和结构分析技术，得到了快速发展，并广泛应用于材料的微观组织结构和微织构表征。装备有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜使得显微形貌、成分和取向分析可以同时进行，极大地方便了材料科学研究人员的工作。然而，EBSD分析不仅需要深厚的晶体学知识，还对样品的要求非常高，初学者在短时间内很难掌握其制样工艺。此外，不同材质及相同组分不同的材料样品制样对EBSD技术也有不同的要求，因此初学者不能简单地套用他人的制样方法，对于自己的样品，需要在前人经验的基础上不断实践和摸索。一般来说，EBSD制样包括以下几个步骤：线切割、除油、镶样、磨样和抛光（机械抛光和电解抛光）。在制样过程中，磨样、机械抛光和电解抛光是三个关键环节。以下以锆合金与高碳钢为例对磨样和抛光的经验进行了简单总结。
锆合金图谱 锆合金的EBSD制样方法如下：
首先，选择硬度较高的锆合金材料，并使用水磨和砂纸进行磨削。砂纸的粒度依次为250#-800#-1200#-2000#-4000#。在更换砂纸之前，应用水冲洗砂纸的两个面，并顺便冲洗样品，以防止外来物质的污染。每次更换砂纸时，将样品旋转90°。在施加力道时要保持均匀（个人觉得可以稍大一些，但在进行精磨时应减小力道）。EBSD抛光液的配比为甲醇:乙二醇:高氯酸=70:2:10（体积比）。具体参数设置为温度-20℃，电压20V，电流0.2~0.4A，时间50~60s。根据个人经验，对于大面积抛光，可擦拭约20次，而对于小面积抛光，可擦拭约10次。
高碳钢的EBSD制样方法如下：
首先，使用400号砂纸去除切割痕迹，直到观察面变得光亮为止。然后使用800号砂纸进行粗磨，尽量去除之前的磨痕。接下来，使用1200号砂纸继续磨光观察面，最后使用2000号砂纸进行精磨，直到观察面纹理均匀一致，甚至呈现镜面光洁效果为止。如果手工磨削，在每道次磨削时可进行30-50次磨削，而在磨样机上磨削时，每道次约需五分钟。在使用粗砂纸进行磨削时，力道要保持均匀，特别是对于直径较小的试样，建议持续较长时间再进行观察，以避免形成多个斜面。
接下来是抛光步骤，精磨的效果直接影响抛光的时长。如果在2000号砂纸上实现了镜面效果，那么抛光时间只需三五分钟即可。由于高碳钢较硬，仅需使用2.5μm抛光膏。涂抹抛光膏后，将水的滴落速度调节为每秒1滴。连续抛光约十分钟后，再改为大水量抛光三五分钟，然后即可完成。抛光完成后，需要在100倍放大倍率下观察表面是否存在凹坑或划痕，以判断抛光效果是否良好。
结语：当前电子背散射衍射（EBSD）技术已经相当成熟，并可以广泛应用于晶粒取向、微区织构、取向关系、惯习面测定、物相鉴定、应变分布测定、晶界性质研究和晶格常数等方面的测量。然而，不同材料和组分的样品制备方法并没有得到系统介绍，也缺乏与制备工艺相关的活动和研讨会。因此，需要相关领域的学者和研究人员不断摸索、相互交流学习，共同为EBSD技术的广泛应用做出贡献。
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