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“ EBSD技术是一种新型技术，与扫描、透射和XRD相比，它在上世纪90年代问世。该技术为金属材料的研究提供了便利，极大地促进了对材料科学的理解。要获得良好的EBSD实验结果，关键在于样品的优质制备。”
在EBSD实验中，衍射电子需要从样品表层几十纳米深度逃逸出来，因此对样品有以下四个要求： 1）导电性要好； 2）形状和尺寸要适合（大小、厚薄）； 3）表面必须平整、清洁，无较大的应变和残余应力； 4）由于EBSD对结晶完整性极为敏感，制备样品时必须去除表面的任何损伤。
为了能够产生计算机可以识别和正确标定的菊池花样，样品表面必须足够光滑，以避免在衍射图上出现叠加的样品形貌阴影。如果材料表面存在形变、污染或氧化，可能会对EBSD花样的形成产生影响。不同材料对常规制备方法的反应不同，特别是制备复合材料更具挑战性。因此，在研究材料时，应考虑其特性并采用适当的制备方法。针对特定材料，建议咨询设备生产商以确定适用性。
1.常用的EBSD样品制备工艺包括机械抛光（适用于陶瓷样品）、化学侵蚀和电解抛光（适用于金属样品）。 注意：
1） 金属和绝缘体的制备方法包括先使用导电树脂镶样，然后进行机械研磨，接着使用金刚石研磨膏抛光，最后进行硅胶抛光。 2） 对于有色金属，首先使用导电树脂镶样，然后进行机械研磨和硅胶研磨膏抛光，最后进行电解抛光。 3） 脆性材料（如陶瓷、矿物等）可以通过脆性破裂的方式暴露出平整解理面，从而可立即进行EBSD测试。 4） 半导体或非导体的荷电效应可以通过在样品表面沉积一层厚度控制在2-3 nm的导电层来消除，分析时最好采用高电压以提高电子束探测层深度。为减小荷电效应，也可采用环扫模式或低真空模式。
图1 样品制备的一般流程 每位研究人员都有自己在制备样品方面的经验，以下是笔者的一些建议，希望能对大家有所帮助。 1.1 机械研磨和抛光 1） 对于样品的研磨，可以按照以下的研磨方法。 注意：针对钢和高温合金，可在进行机械抛光后立即进行测试。对于易氧化的样品，在制备过程中需要避免接触到水。当样品制备完成后，应立即进行电镜表征。 图2 研磨对样品表面质量的影响 为了得到高质量的反射表面并消除精磨带来的变形和划痕，在进行显微镜观察之前，必须对样品进行抛光。如果抛光不当，会在样品表面留下划痕，如下图所示。对于EBSD技术而言，通常需要进行额外的最终抛光过程，并使用硅溶胶。最终抛光的时间不应过长，只需达到所需表面的光洁度，而不引起过多的凸起。 图3 研磨对样品表面质量的影响 1.2 电解抛光 电解抛光法利用含有阳极和阴极两个电极的电解液进行反应。样品被处理成阳极，在外部电源的驱动下，电流迫使阳极金属溶解，并使溶解的金属从阳极漂流到阴极上沉积。通过调节外部电源的电压，可以改变电解反应的速率。示意图如下所示。 图4 电解抛光机示意图 对电解抛光应该注意一下几个方面： • 应用：金属材料的抛光和侵蚀 • 材料要求：导电材料 • 电极之间必须为直流电 • 需要控制温度电压过高时需注意安全 影响抛光效果的因素：电解液成分，溶液温度，搅拌，电解面积（影响电流密度），电压 下图为，大家可以仔细领略一下。 图5 电解抛光过程中材料表面的变化 电解抛光具有以下优点：
然而，电解抛光也存在一些缺点： 仅适用于导电性样品； 并非所有合金都适合进行抛光； 容易导致金属表面出现凹凸和腐蚀； 抛光面积受到一定限制； 无法完全去除所有的划痕； 电解液可能具有一定的危害性； 温度控制非常重要。
3. 振动抛光 振动抛光是通过将工件放入磨料悬浮液中，同时置于超声波场中实现的。超声波的振荡作用使得磨料在工件表面进行磨削和抛光。这种加工方法具有以下特点：超声波加工力对工件的影响微小，不会引起工件变形。 振动抛光的目的是去除机械抛光过程中可能导致的少量形变，以制备出高品质的抛光表面，包括适用于EBSD样品的抛光。它适用于不同材料的加工，并能够获得理想的抛光效果。 图6 震动抛光机示意图 4.机械抛光+离子束技术 离子减薄是一种在真空条件下对样品进行处理的过程，它通过高能离子束轰击样品表面来实现。这种方法不需要复杂的前期准备，即可制备出适合进行EBSD分析的表面。尤其适用于传统金相法难以制备的材料，如锆和锆合金。 在进行离子减薄时需要注意以下几点：在减薄开始阶段，通常采用较高的电压、束流和角度，该阶段约占整个减薄过程时间的一半。随后，电压、束流和角度可以逐渐减小，主要是为了改善样品质量。 图7 精密离子减薄仪 图8 离子刻蚀后的菊池花样对比 5.聚焦离子束（FIB）技术 FIB技术利用高电流密度的Ga+离子束进行操作，其中最小离子束半径可达几个纳米。这使得在纳米尺度上可以实现金属材料的精确沉积，从而对样品进行剥蚀和减薄。在EBSD技术中，可以直接使用FIB对样品进行准确切割。切割完成后，样品可以直接安装在装有EBSD探头的扫描电镜上进行试验。 6. 一些材料的EBSD样品制备方法如下： 工业纯铝以及钛合金：使用电解抛光，搭配5%高氯酸+甲醇，在-25℃条件下进行处理。 铝锂合金：浸泡在Keller溶液中几秒钟，然后进行微热处理。 钢：通过使用2%硝酸酒精擦拭数下来进行处理。 矿物：首先使用金刚石机械抛光，然后再用胶体石英抛光数小时。 多晶硅：先用清洗液清洗，然后再使用10%氢氟酸浸泡1分钟左右。 纯镁：使用20%的硝酸甲醇；对镁合金，使用商业产品AC-2电解液，对冷变形的镁合金，则可采用离子刻蚀的方法。 铝及铝合金：浸泡在50%NaOH中10~20分钟，最好在60℃加热。如果表面有灰色层，可以用10%硝酸去除。 铜：在稀硝酸中进行侵蚀处理。 低碳钢、硅钢：在100mLH2O2+5~15mL氢氟酸溶液中泡1~2分钟，如果含有高铬元素，再加入10mL硝酸和15mL盐酸进行处理。
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