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EBSD（Electron Backscatter Diffraction，电子背散射衍射）是一种利用扫描电子显微镜（SEM）来获取晶体结构和取向信息的技术。 在SEM中，EBSD已成为一项重要的附件，在金属、半导体、矿物和陶瓷等材料的研究中得到广泛应用。接下来，我们将回答一些关于使用EBSD时常见问题。
一、 作为SEM中常用的附件，EBSD原理是什么？
图1 EBSD 探测器的位置（a）和信号转换方式（b）
图1展示了SEM中EBSD探头与EDS探头的相对位置。EBSD探头由磷屏和[color=var(--weui-LINK)]CCD相机组成。当入射电子与晶体样品相互作用时，会产生非相干衍射的准弹性[color=var(--weui-LINK)]背散射电子。这些准弹性背散射电子经历相干衍射后，投影到探测器的屏幕上形成所谓的菊池花样。磷屏将衍射电子转换成光子信号，然后通过透镜或光纤传递给相机，相机将光信号转换成电信号。为了便于计算机的识别和处理，我们需要对采集到的菊池花样进行[color=var(--weui-LINK)]Hough变换。Hough变换能够更准确、更方便地识别出菊池带，并计算出菊池带的夹角和相对位置。通过将识别出的菊池带与已知结构的数据进行比对，我们可以判别物相的结构和取向。为了更好地表示不同区域之间的取向和物相关系，科研人员通常会使用取向图。取向图将二维图像上的位置与结构/取向之间建立了关系，通过软件处理取向图，我们可以获取样品的结构、取向、晶界、晶粒和应变分布等信息，并导出花样质量图、相分布图、晶界分布图等有价值的定量分析数据。
二、 EBSD对于样品的要求是什么？有哪些制样方法？
EBSD样品的制备要求较高，需要样品测试表面光滑平整，且无[color=var(--weui-LINK)]残余应力，同时尺寸也要相对合适，而且导电性良好。
一般来说，制备EBSD样品的方法主要包括机械抛光、电解抛光、化学抛光和离子减薄等几种方式。机械抛光是最为普遍的方法，适用范围广，抛光效率高，但样品表面容易产生应力和机械损伤；电解抛光则需要根据不同材料选择不同的抛光液，同时电解抛光参数也需要经过大量实验摸索出来，包括电流密度、电压、电解液温度和抛光时间等。 商业化的电解抛光液虽然存在，但价格普遍较为昂贵。电解抛光一般只适用于导电性好的材料，而部分多相合金由于不同相电解速率不同，不太适合电解抛光；化学抛光则是通过抛光剂的溶解作用来抛光，能够减少样品变形层，改善表面质量；离子减薄则采用惰性气体高能离子束对样品表面进行轰击，从而得到较为平整的微观表面。离子减薄适用范围较广，抛光效果较好，但成本较高，效率也较低。
金鉴晶界表征处理示例
三、 不导电样品的如何处理？
1.通过在材料上溅射15 ～25埃的碳原子序数低的涂层，可以实现镀碳，从而提供足够的导电涂层，最大程度减小荷电效应，并获得良好的衍射花样。2.相比之下，喷金虽然是一种选择，但不建议使用。因为金原子序数大，电子束穿过喷涂层会消耗更多的功，明显减弱背散射衍射信号。3.采用低真空环境有助于缓解荷电效应的影响。
四、 电解抛光常见的问题以及解决办法？
1.表面未抛光或仅部分抛光可能是由于电流密度较小、电解液处理时间过长或电解液使用量不足所导致的。解决这个问题的方法包括调整电压、更换电解液或增加电解液使用量。2.抛光表面腐蚀通常发生在关闭电流后，对晶界产生化学腐蚀的情况下。解决这个问题的方法是在关闭电流后立即取出试样，或选择具有较低腐蚀性的电解液。3.点蚀可能是由于抛光时间过长或电压过高导致的。改善这个问题的方法包括缩短抛光时间或降低电压。4.此外，在进行电解抛光时还应注意以下事项：①在抛光前先接通电源，然后再放入试样。在抛光完成后，先取出试样再切断电源。取出试样后应立即进行冲洗和吹干，以避免残留的电解液在试样表面发生化学反应或试样被氧化。②抛光液的浓度会随着使用而降低，导致抛光效果不佳。因此，应及时更换新鲜的抛光液。③电解液需要保持冷却，在抛光过程中要不断搅拌以保持恒定的电解液温度。④试样的尺寸不宜过大。试样表面应与阴极平行，并且与阴极之间的距离应保持恒定。⑤要控制好电解抛光的时间。5.关于电解抛光的建议：可以考虑使用商用电解液，可以参考Buehler公司和Struers公司的官方网站获取相关信息。
五、 如何提升EBSD数据质量？
EBSD花样质量受到多个因素的影响。这些因素包括样品的状态、电镜参数的设置以及数据获取软件的参数设置等。在EBSD中，样品表面的粗糙度、氧化层和残余应力会降低菊池花样的清晰度，降低标定率，并严重影响所获得的数据质量。因此，在制备样品过程中，需要使用多种抛光方法，以尽量提高样品表面的质量。电镜的加速电压越高，EBSD花样的信号强度越大，花样的带宽也会随之细化。然而，高加速电压会导致空间分辨率下降，可能导致样品表面污染加剧。另外，如果样品的导电性较差，更高的电压会加剧图像漂移现象。降低加速电压可以提高空间分辨率，但信号强度会进一步降低。增加电子束束流可以提高衍射花样的清晰度，但也会增加对样品的损伤。在实际测试过程中，需要根据实际情况选择合适的电压和束流。此外，样品的测试面应该正对探头磷屏，一般来说，样品倾斜角度为70°，同时在进行测试之前需要对图像进行倾斜校正。EBSD探头到样品的距离（Detector Distance，DD）的增加会导致菊池带宽化，花样的角度分辨率提高，从而可以获得更好的取向衬度和更准确的标定。缩短DD可以使接收角度更大，从而捕获更多的菊池带，并提高标定的准确性。
金鉴应变分析处理示例
SEM极靴到样品表面的工作距离（Work Distance，WD）应尽量缩小，这样可以提高电镜的分辨率，尤其是在低电压下。通常，10到15毫米的工作距离比较合适，可以获得较好的菊池花样质量。EBSD数据获取软件的参数包括像素合并模式（Binning）、积分时间、增益、步长和扫描区域等。CCD相机的像素合并模式会影响图像的分辨率和标定速度，降低分辨率可以提高标定速度。降低积分时间会降低信噪比，对于低原子序数的材料，需要较长的积分时间以获得较高的图像分辨率。增加标定所需的晶带数目可以提高标定的准确率，但可能会降低标定率。此外，选择适当的扫描步长非常重要。步长过大会导致分辨率下降，而步长过小则会导致标定速度变慢。通常情况下，扫描步长应为最小晶粒直径的1/10到1/5。可以通过金相观察预先确定组织的平均晶粒尺寸和最小晶粒尺寸。如果没有预先观察数据，可以先使用一组参数进行快速扫描一部分区域，然后进行晶粒尺寸观察和估计。扫描区域的大小也很重要，每个扫描区域中的总晶粒数不能太少，通常应大于500个晶粒，以保证具有统计意义。
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