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近年来，电子背散射衍射（EBSD）作为一种晶体微区取向和结构分析技术，得到了快速发展，并广泛应用于材料的微观组织结构和微织构表征。装备有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜使得显微形貌、成分和取向分析可以同时进行，极大地方便了材料科学研究人员的工作。 然而，EBSD分析不仅需要深厚的晶体学知识，还对样品的要求非常高，初学者在短时间内很难掌握其制样工艺。此外，不同材质及相同组分不同的材料样品制样对EBSD技术也有不同的要求，因此初学者不能简单地套用他人的制样方法，对于自己的样品，需要在前人经验的基础上不断实践和摸索。 一般来说，EBSD制样包括以下几个步骤：线切割、除油、镶样、磨样和抛光（机械抛光和电解抛光）。在制样过程中，磨样、机械抛光和电解抛光是三个关键环节。以下以镁合金为例对磨样和抛光的经验进行了简单总结。 镁合金的EBSD制样 1. 磨样 首先清洁砂纸，并在砂纸下面放置一块干净的玻璃片（如果担心玻璃片移动，可以在下面垫一块毛巾）。镁合金的磨样从粗砂纸（800目）开始逐渐磨到细砂纸（3000到5000目）。最初阶段使用800目到1500目的砂纸主要是为了将样品表面磨平，在保证与砂纸完全接触的前提下施加适量力度，但力度必须均匀。磨到1500目到3000目时，需要更加注意力度，应轻轻地以手臂搭在实验台上的力向前方向磨（听到蹭东西的声音而不是闷响），不能来回磨。每次更换砂纸时，需将试样旋转90度后再磨，这样可以更好地观察上一次磨痕的消除情况，提高消除磨痕的效果。然后用纸巾擦拭样品表面的残留粉末。只有当磨面上只留下单一方向均匀细磨痕及较浅的变形层时，才能进行抛光。 2.机械抛光 机械抛光步骤与制备金相试样的步骤相同，唯一的区别是在机械抛光后不进行腐蚀，而直接进行电解抛光。进行机械抛光时，先启动抛光机（由于镁合金较软，转速调至300r/min以内），将试样放置在装有抛光布的抛光盘上（抛光布材料通常为丝绸、毛绒或毛呢，使用时直接放在抛光盘上，并用压圈固定，可以适量加水使其与抛光盘连接紧密）。在抛光过程中不断喷洒抛光液（粗抛使用15~0.25μm的金刚石悬浮液，细抛一般使用1μm或者0.25μm的硅乳胶溶液配合金丝绒软布）。如果使用研磨膏进行抛光，应选择金刚石抛光膏，逐渐从大颗粒到小颗粒进行抛光。每次抛光后要仔细清洗抛光布，以免留下大颗粒形成深的抛痕。抛光过程中，施加的力度必须均匀，使样品表面与抛光布完全接触。完成细抛后，用金相显微镜观察，如果试样表面平整且没有明显深抛痕，可以进行水和酒精抛光，最后用酒精清洗样品，并迅速烘干。 3.电解抛光 在进行电解抛光之前，根据样品的材质、结构和组分选择合适的电解液。初学者可以参考他人使用过的电解液，观察其电解抛光效果。如果出现表面凹凸不平或只有部分区域出现菊池花样，说明电解抛光失败，需要降低电压或缩短电解时间。同样地，如果电压不够高或电解时间不够长，也无法得到理想的菊池花样，需要提高电压或延长电解时间。总之，具体的参数需要根据实际情况不断摸索和总结。 通过EBSD制样技术，我们可以更好地研究材料的微观结构和性质，为材料科学领域的发展做出贡献。然而，初学者在掌握EBSD制样技术过程中需耐心实践和摸索，并结合自己的样品特点进行适当调整，以获得准确而可靠的结果。
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