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晶粒是样品内三维的晶体单元，相邻晶粒具有不同的晶体取向，但晶粒内取向变化微小。晶粒尺寸是材料开发，工程应用和潜在失效的一个重要特征。金属材料的力学和物理性能往往与晶粒尺寸有关 ，例如：Hall-Petch关系显示（屈服）强度与晶粒尺寸的平方根成反比。电子背散射衍射（EBSD）是分析晶粒尺寸的理想技术，可以提供包括晶粒尺寸、晶界特征和织构定量等微观信息。
为了准确测量晶粒尺寸，检测到所有晶界是非常必要的。因此，所用的技术必须能最高程度的描绘出晶界。传统方法利用光学显微镜（LOM）测量晶粒尺寸，目前一些晶粒尺寸测算标准仍然参考的该方法。这种光学技术往往需要对表面进行化学侵蚀以突出晶界。然而，侵蚀效果受样品微观结构的影响，对于精细结构的材料存在困难。此外，由于纳米材料是发展的趋势，光学显微镜可以检测到的晶粒尺寸存在一个极限。 因此，EBSD成为测量晶粒尺寸的唯一可行的选择。此外，EBSD除了可以提供光学技术观测到的信息，还可以提供额外的显微结构信息。
基于EBSD技术确定晶粒需要定义临界取向差角，以便将所有高于这个临界角的边界片段定义作晶界。通过测量所有像素之间的取向差，可以确定单个晶粒的边界。如果这个信息与相信息一起使用，那么也可以分析样品中各个相的晶粒尺寸分布。
晶粒尺寸是影响材料性能的一个关键参数。然而，EBSD数据能提供更多信息，可以同时提取晶粒形态和晶粒内取向变化等特定参数。
在美标ASTM（E2627）中，用晶粒度来报告晶粒尺寸信息。如果需要精确地确定晶粒尺寸信息，那么，在数据采集阶段就对晶粒度有一定的了解是非常重要的；这样就可以在一个合适的分辨率下进行数据采集，以便比较好的定义面分布图中的晶粒。建议每个晶粒至少包含100个像素，而且，样本至少含有500个晶粒的晶粒尺寸信息才有统计学意义。
从晶粒测量结果中，可以提取整个数据集或选定相的晶粒统计。
图 1 单相钢样品的EBSD数据
(a) 随机颜色显示晶粒分布图
0°作为临界晶界角度，并且晶粒内不少于100个像素点。统计共1378个晶粒，平均晶粒尺寸为25.5μm。
(b) 详细晶粒数据和统计汇总
除了形态测定，晶粒检测还提供了在每个晶粒内的取向变化的定量数据，这能帮助观测材料加工的影响。
如图2中喷丸处理的Al数据所示。晶粒取向散布图（Grain Orientation Spread，GOS），这个有价值的初级应变分析工具显示了晶粒大部分的变形情况——显示了其空间分布和数值峰值。这是一个全面的晶粒分类工具：对于测试区域内的每一个晶粒，GOS计算晶粒内每一个像素与晶粒平均取向之间差值。根据所有组成像素差值的平均值赋予晶粒颜色。通过测量晶格旋转程度确定晶粒的应变值，根据图中的彩虹色标尺，对应变较高的晶粒由黄色到红色渐变赋予颜色。在这个例子中，高应变的晶粒集中在样品表面，损伤区内延至表面约150μm以下的区域。
图2喷丸处理的铝合金截面的晶粒取向散布图（Grain Orientation Spread，GOS）。 (a) GOS面分布图
(b) 对应的取向差角度分布直方图
在晶界工程中，提高或减少特定类型的晶界的比例优化最终材料的性能非常重要。EBSD因为可以提供晶界统计的空间的信息，所以非常适合用于做这类工作。 可以通过取向分布图来表征晶界。如果有许多具有相同取向差角度的晶界，图中将会有明显的峰值。此方法通常用于快速大致了解样品中的界面情况。 同样的，生成一个显示晶界的空间分布的图，可以提供额外的微观结构信息。下图是一个典型的例子，图中用高角度界面显示实际晶粒结构，结合小角度界面显示各个晶粒内亚结构。
图3利用EBSD技术测定了钢样品中的晶界。样品中包含铁素体相（白色）和奥氏体相（红色）。 (a) 铁素体相的晶界位置叠加在相分布图上
2°-10°的小角度晶界用绿色表示，高于10°的大角晶界用黑色表示。显示了铁素体中单个晶粒结构和亚结构。
(b) 相应的取向差分布图显示了铁素体中晶界出现的频率
当计算出取向差的角度以后，取向差的轴也可以计算出来。这意味着EBSD不仅可用于识别不同取向差角的界面，还可以用于识别具有特定取向差角和取向差轴的界面。最常见的是检测孪晶界面和重合位置点阵（CSL）晶界。
CSL晶界是一种特殊的界面，晶格通过共享一些晶格点，满足重合位置点阵的要求。CSL晶界用Σ来表征，Σ是CSL单胞与标准单胞的比值。两个关于CSL关系的例子如下图所示。
图 4 绕[111]方向转60°的Σ3晶界（孪晶界），绕[100]方向转36.9°的Σ5晶界。
CSL晶界通常有对材料性能有显著的影响。从材料工程的观点出发，控制材料中CSL晶界的比例和分布非常重要。存在孪晶的钢样品例子如下所示。
图 5 利用EBSD技术测的钢样品的CSL晶界数据。
(a) 样品的花样质量衬度图
(b) 重合位置点阵（CSL）晶界与花样质量衬度叠加图
(c) 在CSL直方图中显示用颜色编码的CSL类型晶界，可以看出该样品中含有大量Σ3晶界
EBSD样品的制备(CP法）
氩离子抛光是利用高压电场使氩气电离产生离子态，产生的氩离子在加速电压的作用下，高速轰击样品表面，对样品进行逐层剥蚀而达到抛光的效果。
氩离子抛光技术是对样品表面进行抛光，去除损伤层，从而得到高质量样品，用于在SEM，光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。针对不同的样品的硬度，设置不同的电压、电流、离子枪的角度、离子束窗口，控制氩离子作用的深度、强度、角度、这样精准的参数，有利于制备成研究者理想的材料样品，这样的样品不仅表面光滑无损伤，而且还原材料内部的真实结构，正如页岩内部的细微孔隙在SEM下放大到100K时也能看得清清楚楚，以及材料内部的不同物质分层都能看的分界线明显。
1. 从适合于不同样品的角度分析
氩离子抛光仪适用于各类样品，能够用于制备软硬材料不同的材料，而机械研磨抛光只能用于制备硬度有均一的样品，详见下图：
2. 从抛光样品的效果角度分析
由于氩离子抛光技术是利用氩离子束对样品进行抛光，氩离子束作用精准而柔和，因此可以获得表面平整光滑、划痕损伤少、界限清晰的样品。而机械研磨抛光制备出来的样品表面粗糙不平、坑坑洼洼、划痕损伤多、界限不清。
二 金鉴检测提供氩离子抛光/切割制样服务 图为金鉴实验室氩离子抛光/切割仪
送样前需要对样品进行预处理：
样品预磨抛，样品要磨平，样品的上下表面要平行，样品抛光面至少用4000目砂纸磨平，在显微镜下看起来光滑，不粗糙。
样品的尺寸要求:
1.块状样品： 以待抛光区域为中心点，样品直径不超过30mm、厚度0~20mm。（超出部分需要磨走）
2.粉末样品：10g以上。
注：具体的样品要求可进群了解！
金鉴实验室
金鉴是LED领域中技术能力最全面、知名度最高的第三方检测机构之一，围绕高质量LED产品的诞生，从外延片生产、芯片制作、器件封装到LED驱动电源、灯具等产品应用环节，从LED原材料、研发和生产工艺角度，为客户提供以失效分析为核心，以材料表征、参数测试、可靠性验证、来料检验和工艺管控为辅的一站式LED行业解决方案。
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