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常规的EBSD显示的是样品的表面信息。然而，我们时常需要从三维物体中得到同样类型的信息，从而研究晶粒组织、晶粒尺寸和界面。 根据感兴趣物体的尺寸，通常有几种方法可以实现：对于大尺度区域的特征可以用机械切片技术在样品不同深度处暴露新的表面进行分析。对于小尺度区域的特征，将样品从扫描电镜的样品仓取出，然后重新定位采集数据不具有可行性。解决方案就是结合使用扫描电镜和聚焦离子束（FIB-SEM），用离子束去除每一幅EBSD面分布图层间的物质。金鉴实验室拥有扫描电镜（SEM）四台、扫描超声波仪(C-SAM)两台、双束聚焦离子束显微镜(FIB-SEM)、X射线透视仪(XRD)、氩离子切割抛光仪、显微红外光谱(Micro-FTIR)、全套的热分析（TGA、TMA和DSC）、显微红外热像仪等大型精密贵重分析仪器设备。企业拥有CMA和CNAS资质，所发布的报告可用于产品质量评价、成果验收及司法鉴定，具有法律效力。
图为金鉴实验室的多台扫描电镜（SEM）
图为金鉴实验室的双束聚焦离子显微镜（FIB-SEM）
整个过程通常是自动的。要达到这个目的，样品的放置必须既适合离子束切削，即离子束与样品表面平行，也便于EBSD数据采集（图1）。 图 1 3D-EBSD中FIB-SEM和 EBSD的几何位置关系的示意图
一种设置是在两种工作状态之间自动切换样品的位置，以确保两套系统都处于最佳的工作位置；另一种设置是保持样品固定不动，使样品台处于既适合离子切削又适合采集EBSD数据的位置。通过不断重复采集EBSD数据和暴露新的表面，能够在分析区域内建立一个包含三维微观组织信息的显示图。为了获得良好的分辨率，需要采集大量的切片数据，可能需要超过100个切片数据才能完整呈现出三维微观结构的细节。
图2的例子是从x, y和z三个方向以0.2μm的步长采集的铜数据。在这里，这种技术用来展现和研究晶粒之间界面，以及提供晶粒尺寸和形状的信息。
图 2 铜样品的3D EBSD分析(a) 重建和处理过的三维取向图；(b) 在X，Y和Z平面的截面；(c) 突出显示选取的晶粒。
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