EBSD（Electron Backscatter Diffraction）被广泛应用于金属、陶瓷和矿物晶体材料的取向和微观结构表征。随着新的EBSD探测器的发展，越来越多的人对电子束敏感材料进行EBSD分析。然而，某些材料，如有机光伏材料和生物矿石材料，受到较高强度电子束的影响，其晶体结构容易受损，导致EBSD表征失败。为了解决这个问题，EDAX推出了Clarity，这是首款商用的EBSD直接电子探测器，可以实现真正的低剂量EBSD检测，为这些类型的晶体材料的表征提供了新的可能性。
为了推动EBSD数据采集的极限，例如尝试在更低的高压和更小的电子剂量条件下进行操作，深入了解在信号生成过程中所需的可标定的衍射花样信号数量显得尤为关键。图 1 仅使用衍射电子信号的模拟的 Si EBSD 花样，每个像素点平均一个电子信号
根据衍射信号的动力学模拟结果显示，平均每个像素只需要一个电子的花样就可以进行标定（图 1）。然而，EBSD花样信号中的大部分是背景信号，这些信号是由样品表面散射并到达探测器的电子产生的，不会对花样中的条带产生影响。条带中电子与背景信号的比值决定了所需的最小电子剂量。通过对未经处理的Be和Au的EBSD花样进行观察，可以发现它们之间存在差异（图 2）。图 2 未经过处理的 Be（顶部）和 Au（底部）EBSD 花样以及相应的 3D 强度分布图
在Au花样中，条带很容易观察到，并且比背景信号亮度高约20%。然而，在Be花样中，条带非常微弱，几乎与背景一样亮。这意味着相比于Au，Be需要更高的电子剂量才能获得可标定的花样。对于具有平均原子序数的材料，EBSD花样中的条带与背景信号的比值通常在1:10左右。考虑到衍射信号中每个像素只需要一个电子就足够看到这些条带，因此在EBSD探测器上，每个像素上平均电子剂量为10个电子的花样是可标定的（图 3）。实际情况是，在进行EBSD标定时，并不需要拥有完美的晶体且没有信号损失。事实上，对于大多数材料而言，我们可以可靠地使用每个像素20-50个电子的电子剂量进行标定。这意味着即使存在一定程度的晶体结构不完美或信号损失，我们仍然能够获得准确可靠的EBSD结果。因此，EBSD技术在实际应用中具有广泛的适用性，并为我们提供了一种强大的工具来表征各种材料的取向和微观结构。金鉴作为国内领先的光电半导体检测实验室，金鉴实验室的EBSD技术，以其高效的速度和精准的分辨率，在材料表征领域中展现出卓越的性能，为材料科学研究提供了强有力的工具。
图 3（左）每个像素平均 10 个电子的 EBSD 花样和（右）使用 13 pA 束流采集的 3D 打印的钢的 IPF 图除了条带与背景信号比之外，观察到的 EBSD 花样的整体强度还取决于材料的背散射系数。轻元素材料不仅产生较弱的 EBSD 花样，而且，携带衍射信号的电子比例较低，因此需要更长时间的电子束曝光时间（图 4）。[color=rgba(0, 0, 0, 0.9)] [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]图 4 模拟 EBSD 的花样和图表，显示在不同 kV 下使用 100 pA 束流达到每个像素平均 50 个衍射电子所需要的衍射强度和曝光时间 ：假设使用理想的晶体、表面和检测效率。 对于实验所测花样，其所需的曝光时间在较低的 kV 下明显增加（图 5）。图表中的曲线显示了一个需要考虑的因素：当电子束能量高于 20 kV 时，曝光时间是恒定的，但随着电子能量的降低其所需的曝光时间是上升的。这是降低 kV 时更低的EBSD 探测效率和衍射强度的综合影响。[color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]图 5 实验测定的不同材料在恒定束流下的曝光时间 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]上述影响划定了分析部分金属材料所需的最小电子剂量极限值。矿物和陶瓷通常更轻，因此需要更多的信号。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]含有有机成分的生物矿石和晶体材料，例如某些光伏钙钛矿，可能存在另一个复杂因素。很多情况下，有机材料存在于相关联的晶体之间或结合在晶体中。这种有机结构在暴露于高强度电子束下可能会分解，使材料结构产生变化或产生污染，会阻碍 EBSD 相和取向的分析。降低电子剂量可以减轻这些影响。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]对低剂量 EBSD 分析的兴趣主要集中在两个主要应用上：最小化样品中的相互作用体积以提高空间分辨率和 ；实现电子束敏感材料的取向分析。在下面的示例中，使用了 Clarity EBSD 检测器。此外，应用离线 NPAR 处理以最大限度地提高表面粗糙区域的标定性能。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]图 6 显示了 Atrina Pectinata 贝壳中从方解石到文石珍珠层过渡区的微观结构。软体动物壳和文石珍珠层对电子束高度敏感，需要在低剂量条件才能成功进行分析。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]图 6（左）EBSD 图像质量图，显示从柱状方解石（左下）到平面文石珍珠层（右上）的过渡区。（右）详细的反极图展示了在方解石-文石界面处的晶粒微观结构。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]在方解石-文石界面处，存在方解石亚晶粒的复杂微观结构，与类似尺寸的文石颗粒息息相关。文石颗粒首先沿着方解石晶体的边缘生成，然后生成柱子的完整多晶覆盖层。最后，小文石晶体被等轴的平面文石晶体覆盖，形成光滑的珍珠层结构，覆盖在贝壳内部。使用 12 kV、250 pA 电子束观察方解石柱之间首先出现的文石（图 7）。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]
图 7（左）图像质量（IQ）图和（右）图像质量图叠加的方解石柱之间文石片晶的 IPF 图。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]在研究钙钛矿材料的光电特性时，使用低剂量电子背散射衍射（EBSD）技术是非常关键的。这种技术能够在不显著影响材料结构的前提下，深入分析材料的微观结构。以下是对原文的重新表述： [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]图8展示了一种杂化钙钛矿材料（CsPbI3）的微观结构。通过扫描电子显微镜（SEM）图像，我们观察到在玻璃基板上形成的晶粒团簇，它们以中心点为中心，向外呈放射状排列。为了探究这些团簇是否保持了原始晶体的多个取向，或者是否在烧结过程中经历了完全的再结晶，我们采用了EBSD技术进行分析。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]图8中的反极图（IPF）颜色映射显示，大多数晶粒团簇仅呈现单一颜色，这一现象表明它们已经经历了完整的再结晶过程。这种单一颜色的显示意味着团簇内的晶粒具有统一的晶体取向。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]低剂量EBSD技术为我们提供了一种高效的方法，可以在最小化对材料造成损伤的同时，精确地表征钙钛矿材料的微观结构和晶体取向。这种技术的应用有助于我们深入理解材料的光电特性，并为进一步优化其性能提供了重要的科学依据。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]通过这种细致的分析，研究人员能够更好地掌握材料的晶体生长机制，以及烧结过程中可能发生的结构变化，从而为改进钙钛矿材料的光电性能提供了重要的指导。 [color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]
图 8. 使用 15 kV 和 300 pA 电子束采集的 CsPbI3 杂化钙钛矿的（左）SEM 图像和（右）IPF 图。较大的晶粒是正交相；在这些晶粒之间，观察到小部分立方相。
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