在材料科学和金相分析中,制备适合显微镜观察的样品是至关重要的。以下就是样品制备的五个步骤:
样品制备步骤
1. 机械切割
- 将材料切割成100至200微米厚的薄片。
- 选择合适的切割工具,如手锯、锯床、砂轮切割机或显微切片机,以适应材料特性和样品尺寸。
- 切割过程中需注意防止金属变形和因受热引起的组织变化。
2. 手工磨光- 使用不同粒度的金相砂纸逐步磨光,去除切割后的粗糙表面和变形层。
- 砂纸分为干砂纸和水砂纸,选择取决于材料特性和操作条件。
- 磨光时,试样应在砂纸上以一定方向推行,直至表面留下均匀磨痕。
3. 冲样- 对于韧性良好的金属材料,使用冲样机或机械切片机冲压或切割出直径3mm的小圆片。
- 确保切片机设计精良,以减少对样品的损伤和变形。
4. 预减薄- 如果冲样后的样品表面不够平滑,可在砂纸上进一步手工研磨。
- 使用凹坑减薄仪进行减薄,形成碗状凹坑,使样品中心最薄,边缘较厚,以防止样品破碎。
5. 最终减薄:采用双喷或离子减薄技术进行最终减薄。 双喷:适用于金属和合金,需选择合适的电解液并控制操作条件,以防止晶化、污染或氧化。离子减薄:适用于多种材料,需注意溅射速度差异和离子辐照损伤,选择合适的减薄条件和控制样品温度。
金鉴实验室配备的2台TF20场发射透射电镜,具备较高的分辨率,通过TEM技术,科研人员能够观察到材料的微观形貌、颗粒尺寸、微区组成等,为材料的深入研究提供了强有力的支持。
注意事项
- 在整个制备过程中,需不断监测样品的表面质量,确保没有引入新的缺陷。
- 选择合适的磨光和减薄技术,以适应不同材料的特性和分析需求。
- 减薄过程中,需特别注意样品的温度控制和操作条件,以避免样品损伤或表面成分变化。
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