EBSD从原理到应用
电子背散射衍射(EBSD)技术在材料科学领域中扮演着重要角色,特别是在扫描电子显微镜(SEM)中,它为研究者提供了一种获取样品晶体学信息的强大工具。EBSD技术不仅能够测量晶体取向、分析晶界取向差异,还能鉴别物相和评估局部晶体的完整性。与传统的金相、投射、XRD、扫描等表征方法相比,EBSD提供了更为丰富和直观的晶粒取向信息。
EBSD设备与样品准备
作为SEM的附加组件,EBSD能够提供包括晶间取向、晶界类型、再结晶晶粒、微织构、相鉴别和晶粒尺寸测量在内的全面分析数据。EBSD数据主要来源于样品表面下10-50nm的区域,因此,在检测时需要将样品倾斜70°,以避免表面高处区域遮挡低处的信号。EBSD样品的制备要求严格,需要保证样品表面“新鲜”、清洁、平整、具有良好的导电性且无应力。
EBSD的形成机制
EBSD设备通常安装在SEM或电子探针上,样品表面与水平面呈约70°角。当入射电子束进入样品后,会与样品内原子发生散射,其中散射角较大的电子逃出样品表面,这些电子称为背散射电子。这些背散射电子在离开样品的过程中,与样品的某些晶面族满足布拉格衍射条件时会发生衍射,形成菊池带。每条菊池带的中心线相当于发生布拉格衍射的晶面从样品上电子的散射点扩展后与接收屏的交截线,形成电子背散射衍射花样(EBSP)。EBSP通过CCD数码相机数字化后传送至计算机进行标定与计算。
EBSD的应用范围
EBSD技术已成为金属材料、陶瓷和地质矿物学家分析显微结构及织构的强有力工具。通过采集到的数据,可以绘制取向地图、极图和反极图,还可以计算ODF。
1. 取向测量及取向关系分析:EBSD最直接的应用是进行晶粒取向的测量,研究晶界或相界、孪晶界、特殊界面等。
2. 微织构分析:基于EBSD自动快速的取向测量,可以进行微织构分析,了解这些取向在显微组织中的分布。
3. 相鉴定:EBSD可以对七大晶系任意对称性的样品进行自动取向测量和标定,结合EDS的成分分析进行未知相的鉴定。
4. 真实晶粒尺寸测量:EBSD技术可以精确勾画出晶界和李晶界,同时进行晶粒尺寸统计分析。
5. 应变评定:从菊池衍射花样的质量可以直观地定性分析超合金铝合金中的应变,识别无应变晶粒等。
EBSD的优势
1. 提供高精度的晶体结构分析;
2. 独特的晶体取向分析能力;
3. 样品制备相对简单;
4. 分析速度快,效率高;
5. 可在样品上进行自动线、面分布数据点采集。
EBSD样品的制备要求
1. 试样尺寸约为10mm×10mm×10mm;
2. 检测面要新鲜、清洁、平整、无制样引入的应力,且导电性能良好;
3. 需要绝对取向时外观坐标要准确;
4. 用电解法抛光样品,研究晶界时可以不浸蚀;
5. 保持检测面法线和入射电子束之间的夹角约为70°。
EBSD常见问题解答
1. 陶瓷样品导电性不好,如何制EBSD样?
答:采用机械抛光或离子束抛光的方式制样。
2. EBSD主要用来干什么?
答:织构和取向差分析;晶粒尺寸及形状分布分析;晶界、亚晶及孪晶界性质分析;应变和再结晶的分析;相签定及相比计算等。
3. 陶瓷不导电也可以电解抛?
答:不能电解抛光。
4. 如何提取数据?
答:使用厂家提供的分析软件或开发者编写的专用软件来分析数据。
5. EBSD还能看物相分布?
答:EBSD能进行物相鉴别,可以分析物相分布。EBSD技术以其独特的优势,已成为材料科学研究中不可或缺的工具,尤其在晶体学、微观结构分析和织构研究领域展现出广泛的应用潜力。
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