什么是热重分析法（TGA）

热重分析（TGA）在LED品质检测中具有重要应用。通过分析LED封装材料（如环氧树脂、硅胶等）在受控温度下的质量变化，可以评估其热稳定性和分解行为，从而预测材料在高温环境下的使用寿命和可靠性。金鉴实验室作为专注于LED领域的科研检测机构，能够进行严格的热重分析检测，致力于为客户提供高质量的测试服务。

热重分析为LED产品的品质控制和优化提供了关键数据支持，有助于确保LED在实际应用中的稳定性和耐用性。

热重分析的构成   

金鉴实验室拥有先进的测试设备和专业的技术团队，能够根据客户的具体需求，提供定制化的热重分析测试方案，确保产品在各种使用环境下的可靠性和安全性。如需进行专业的检测，可联系金鉴检测顾问189-2421- 3655。热重分析仪主要由以下几个关键部分构成：

1.热天平  

将电路与天平结合，通过程序控温仪使加热电炉按设定升温速率升温或恒温。当样品发生质量变化，光电传感器将变化转化为直流电信号，经放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，从而转化为样品的质量变化信息，描绘出热重分析（TGA）曲线，纵坐标表示质量损失或失重率，横坐标表示温度或时间。

2.加热炉  

包含炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套，炉体加热器位于炉管表面凹槽中，炉管内径根据炉子类型有所不同。

3. 程序控温系统  

控温精度直接决定TGA曲线的可靠性。系统采用双热电偶设计：一支紧贴样品坩埚底部（样品温度），另一支嵌入炉壁（炉温）。PID算法依据设定速率（0.1–100 °C min⁻¹）实时调节加热功率，线性偏差≤±0.5 °C。对于非线性程序（如等温段、阶梯段），通过分段PID参数自整定实现平稳过渡。

4.气氛控制系统
  
TGA可切换惰性（N₂、Ar）、氧化（O₂、空气）、还原（H₂/Ar混合气）或腐蚀性气氛（Cl₂、SO₂）。典型配置为双路质量流量控制器：一路反应气体直达样品区，另一路保护气体（高纯N₂）持续吹扫天平室，防止腐蚀性挥发物冷凝污染传感器。对于易氧化样品，可加装手套箱接口实现惰性转移。

热重分析仪的分析方法      

金鉴实验室在热重分析测试方面具有丰富的经验，实验室拥有一支由国家级人才工程入选者和资深技术专家组成的团队，能够针对不同材料的热重分析提供具体的解决方案。

1.直观分析法

通过观察热重曲线走势，初步了解样品质量变化情况。曲线下降表示样品加热过程中质量损失，可能因挥发、升华、分解等过程引起；曲线平台表示质量基本不变，可能样品达到热稳定或发生化学吸附；曲线上升则表示质量增加，可能是氧化、还原等化学反应导致。

2.峰值解析  

对热重曲线峰值进行定量和定性分析，深入了解样品热分解行为和热稳定性。峰面积与质量变化成正比，可用于计算样品在某温度范围内的质量损失；峰位置可确定热分解起始温度、最大失重速率温度及反应终了温度；峰形状反映热分解机制和反应动力学，如尖锐峰表示反应速率快，宽缓峰表示反应速率慢。


3.微分热重（DTG）  

对热重曲线进行一阶导数处理，得到微分热重曲线（DTG）。DTG 曲线的峰值位置和大小更准确地反映样品热分解行为和热稳定性。其峰位置、峰面积和峰形状的意义与热重曲线类似，但能更精确地提供相关信息。

4.外推法  

当样品加热发生质量损失时，可通过外推法确定质量损失温度范围。包括切线法（在曲线下降区域作与切线平行直线，交点为温度范围）、多项式法（用多项式拟合曲线，求导得极值点对应温度）和指数衰减法（假设质量损失遵循指数衰减，拟合曲线求解方程得温度范围）。

5.模型法  

通过建立热重分析（TGA）的物理或化学模型，对热重曲线进行模拟和解析。

热传导模型：假设样品在加热过程中热量传递速率恒定，通过求解热传导方程，得到样品的质量变化规律。

化学反应动力学模型：假设样品在加热过程中发生化学反应，通过建立化学反应动力学方程，求解得到样品的质量变化规律。

质量守恒模型：假设样品在加热过程中质量守恒，通过建立质量守恒方程，求解得到样品的质量变化规律。

应用案例        

材料特性分析：通过分析材料的分解模式，了解其组成和稳定性。金鉴实验室在材料特性分析方面具有丰富的经验，能够为客户提供准确的测试结果和专业的分析报告，帮助客户更好地了解材料的性能和特性。

降解机制及反应动力学研究：探讨材料在特定条件下的降解过程和反应速率。

有机物含量测定：定量分析样品中有机成分的比例。

无机物含量测定：定量分析样品中无机成分的比例